电子顺磁共振波谱复习总结ESR.pptVIP

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EPR—共振波谱仪 品质因数Q值是谐振腔的一个重要参数,它反映了谐振腔集聚微波功率的本领。谐振腔的Q值越高,谱仪的灵敏度也越高。 (当微波功率全部被负载吸收而没有反射时,此状态称为匹配状态) EPR—共振波谱仪 微波强度(量)的控制: iris—光圈,开关?单螺 How to adjust the matching? Iris screw up and down. 不同类型的腔:矩形腔,圆柱形腔等。一般,圆柱形腔具有较高的灵敏度。此外,还有一些有特殊用处的腔,如光照腔,双腔,高温腔等等 EPR—共振波谱仪 双模腔 垂直(9.6GHz,TE102) 平行(9.4GHz,TE012) 各种脉冲腔 标准腔 高温腔400-1200K TE102 cw-ENDOR腔 液氦温度,≥ 2K How does a cavity give rise to an ESR signal? EPR—共振波谱仪 The signal channel Question: 2、信号处理系统 信号处理系统主要由:调制、放大、相敏检波等电子学单元组成。 A technique known as phase sensitive detection to enhance the sensitivity of the spectrometer. 其功能主要是: 把经检波后弱的直流EPR吸收信号调制成高频交流信号,再经高频放大,相敏检波后得到原吸收线形的一次微分信号,即EPR谱。 EPR—共振波谱仪 关于微波二极管(检波晶体): The detector diodes are very sensitive to damage from excessive microwave power and will slowly lose their sensitivity. To prevent this from happening, there is protection circuitry in the bridge which monitors the current from the diode. When the current exceeds 400 microamperes, the bridge automatically protects the diode by lowering the microwave power level. This reduces the risk of damage due to accidents or improper operating procedures. However, it is good lab practice to follow correct procedures and not rely on the protection circuitry. EPR—共振波谱仪 检波晶体结构 检波大都是采用微波晶体二极管,它能把腔反射出来的微波转换成直流信号,共振吸收是以检波电流的变化表现出来的。由于检波晶体二极管输出的信号是直流信号,要提高直流放大器的放大倍数而减低它的噪声是很困难的。 检测过程: 为提高信噪比S/N,ESR谱仪通常都要配有高频调制系统。 EPR—共振波谱仪 EPR—共振波谱仪 cw-EPR是利用一个外加的调制场来将吸收信号解析出来的,其调制幅度、频率、和相位( modulation amplitude, frequency, and phase)事关EPR结果的准确性和解谱。调制线圈绕在谐振腔的外侧,使产生的调制磁场方向与外加磁场一致。 高频调制系统: 在慢速扫描的主磁场上,再叠加一个高频率、小幅度的调制磁场。一般调制频率为100kHz,调制频率并非越高越好,调制频率的上限受谐振腔的带宽所限制。 EPR—共振波谱仪 调制场工作原理: EPR信号强弱与吸收谱的斜率相关 EPR—共振波谱仪 具有鉴别调制信号相位和选频能力的检波。 A technique known as phase sensitive detection to enhance the sensitivity of the spectrometer. The advantages include less noise from the detection diode and the elimination of baseline instabilities due to the drift in DC electronics. A further advantage is that it e

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