第八节 红外吸收光谱法.ppt

3.使用范围不同 紫外可以进行定性和定量分析,分析的是液体； 红外最重要的用途是有机化合物的结构分析,是一种非破坏性的分析,分析的试样可以是液体、固体、气体。 4）可以进行定量分析； 5）固、液、气态试样均可用,且用量少,不破坏样品； 6）分析速度快。 7）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能。 第二节 红外光谱常用术语与分子运动形式 1.基频峰：由基态跃迁到第一激发态，产生的强吸收峰，称为基频峰(强度大)；2. 倍频峰：由基态直接跃迁到第二、第三等激发态，产生弱的吸收峰，称为倍频峰；3. 合频峰：两个基频峰频率相加的峰; 4. 差频峰：两个基频峰频率相减的峰; 5.多原子分子的振动形式 两类：伸缩振动 变形振动 伸缩振动：化学键两端的原子沿着键轴的方向作来回周期性伸缩振动，振动时键长发生变化，而键角不变，用符号V表示。伸缩振动又可以分为对称伸缩振动（用符号Vs表示）和非对称伸缩振动（用符号Vas表示）。 振动形式图 第三节 红外吸收光谱与分子结构的关系 1.基团频率 红外光谱源于分子振动产生的吸收，其吸收频率对应于分子的振动频率。大量实验结果表明，一定的官能团总是对应于一定的特征振动频率（基团频率），即有机分子的官能团具有特征红外吸收频率。这对于利用红外谱图进行分子结构鉴定具有重要意义。 2. 特征区和指纹区 红外谱图的两个重要区域 ①特征区（官能团区）： 4000-1350cm-1的高波数段 该区域内与官能团相对应的吸收峰称为特征峰，主要有：C-H,N-H,C=C-H,C=O, C≡C,C ≡N 等 ②指纹区：1300cm-1-650cm-1低波数段。 用来鉴定同系物、同分异构和化学物空间构象 3.红外光谱解析步骤 四先四后原则： 先特征后指纹 先强峰后弱峰 先肯定后否定 先粗查后细找 第四节 红外光谱仪 一、仪器类型与结构 （一）.色散型 色散型仪器在红外光谱仪出现后的很长一段时间内一直使用。该仪器的特点是： 为双光束仪器。使用单光束仪器时，大气中的H2O、CO2在重要的红外区域内有较强的吸收，因此需要一参比光路来补偿，使这两种物质的吸收补偿到零。采用双光束光路可以消除它们的影响，测定时不必严格控制室内的湿度及人数。 （二）干涉型（傅立叶变换红外光谱仪） 目前几乎所有的红外光谱仪都是傅立叶变换型的。 色散型仪器的主要不足：扫描速度慢，灵敏度低，分辨率低。因此色散型仪器自身局限性很大。 两者的主要区别：傅立叶变换红外光谱仪的核心部分是迈克尔逊干涉器；色散型红外光谱仪的核心部分是光栅。 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 二、固体样品的制样方法 固体样品常用压片法，它也是固体样品红外测定的标准方法。将固体样品0.5-1.0mg与150mg左右的KBr一起粉碎，用压片机压成薄片。薄片应透明均匀。 压片模具的示意图 三、液体样品的制样方法 液膜法 液体样品常用液膜法。该法适用于不易挥发(沸点高于80℃)的液体或粘稠溶液。使用两块KBr或NaCl盐片。将液体滴1-2滴到盐片上，用另一块盐片将其夹住，用螺丝固定后放入样品室测量。 液膜法 四、气体样品 的测定可使用窗板间隔为2.5-10cm的大容量气体池，如图所示。抽真空后，向池内导入待测气体。 六、应用简介 一、定性分析 1. 已知物的签定 将试样谱图与标准谱图对照或与相关文献上的谱图对照。 2. 未知物结构分析 如果化合物不是新物质，可将其红外谱图与标准谱图对照（查对） 二、定量分析 1.理论基础 朗伯-比尔定律 2.定量分析方法 标准曲线法 三、联用技术 * 仪器分析 环境监测与治理专业 * * 第八章 红外吸收光谱法 Infrared Absorption Spectrometry,IR 红外光谱仪 红外光谱常用术语与分子运动形式 概述 应用简介 红外光谱法实验技术 红外吸收光谱与分子结构的关系 一、 定义 红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,记录百分透过率T%对波数或波长的曲线,即红外光谱。 第一节　　　概　　述 二、红外光区的划分 4000~400 2.5~15 最常用的 分子的转动 200~10 50~1000 远红外 (转动区) 分子的振动、转动 4000~200 2.5~50 中红外(基本