工业检验和分析-李长德.pptVIP

工业稀硝酸的检验 第五组：李长德 组员：吴丹、杨秋逸、刘体娟、李长德 报告内容 1、物理性质 2、化学性质 3、制备方法 4、定性分析 5、定量分析 6、注意事项 一、物理性质 (1)纯硝酸是无色油状液体，挥发性酸[沸点低→易挥发→酸雾]。 (2)沸点120.5℃， 密度: 1.5 g/cm3 (3)溶解性：与水任意比 互溶。 二、化学性质 1、具有强酸的通性。在水溶液中完全电离 2、不稳定性，见光易分解，化学方程式为: 4HNO3 4NO2 + O2 +2H2O 所以, 硝酸要避光保存. 光 照 3、强氧化性。与大多数金属反应（除Au、Pt外），常温下浓硝酸能是Fe、Al等金属钝化。硝酸浓度越大其氧化性越强 例如：3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++2H2O+NO 4、强腐蚀性: 能严重损伤金属、橡胶和肌肤, 因此不得用胶塞试剂瓶盛放硝酸. 三、制备方法 氨氧化法 直接合成法： 2NO2 N2O4 2N2O4+2H2O+O2 4HNO3 NH3 O2 NO O2 NO2 HNO3 H2O 工业稀硝酸生产工艺流程 检验项目及方法 （1）PH试纸 （2）PH计 （3）甲基橙 （变红或变黄） 1、氢离子的检验 （4）酸碱滴定 （5）石蕊试剂（变红） （6）加镁（有气泡） （7）氢氧化钠（有水和盐生成） 2、硝酸根离子的检验 3、亚硝酸根离子的检验 4、硫酸根离子的检验 5、灼烧残渣的检验 四、定性鉴定 试剂：硫酸、硫酸亚铁铵溶液（80g/L)；铜丝或铜屑 鉴定： 硝酸样品 1、外观：样品外观应为无色或淡黄色透明液体 2、酸度：玻璃棒沾一滴1＋1样品溶液于pH试纸上，显强酸性。 3、取少许样品于试管中，加少量水稀释，加入与样品水溶液等体积的硫酸，混合、冷却后，沿管壁加入硫酸亚铁溶液分为两层，在相界面出现棕色环。 4、氧化性:取少许样品，加浓硫酸与铜片，加热出现红棕色蒸气。 五、定量分析 检验要求 （1）外观：无色或浅黄色液体 （2）稀硝酸应符合下表的要求： 项目 指标 68酸 62酸 50酸 40酸 硝酸的质量分数 ≥ 68.0 62.0 50.0 40.0 亚硝酸的质量分数 ≤ 0.20 0.20 0.20 0.20 灼烧残渣的质量分数 ≤ 0.02 0.02 0.02 0.02 硝酸含量的测定 1、方法提要：将样品加入过量的氢氧化钠标准滴定溶液中，用硫酸标准溶液返滴定。 2、试剂与材料：氢氧化钠标准溶液 C(NaOH)≈1mol/L,硫酸标准滴定溶液 C(1/2H2SO4)≈1mol/L；甲基橙指示剂：1g/L 3、仪器与设备: 安瓿瓶（见图）直径约20mm, 毛细管长约60mm 分析步骤： 1、将安瓿球预先称准至0.0002g,然后在火焰上微微加热安瓿球的球泡，将安瓿球的毛细管端浸入盛有样品瓶中，并使冷却，待样品充至1.5ml-2.0ml时，取出安瓿瓶。用滤纸擦净毛细管端，在火焰上使毛细管端密封，不使玻璃损失。 2、称量含有样品的安瓿球，称准至0.0002g,并根据差值计算样品的质量。 3、将盛有样品的安瓿球，小心置于预先盛有100ml水和用移液管移入的50ml氢氧化钠标准滴定溶液的锥形瓶中，塞紧磨口塞,然后剧烈震荡，使安瓿瓶破裂。并冷却至室温，摇动锥形瓶，直至酸雾全部吸收为止。 4、取下塞子，用水洗涤，洗液收集于同一锥形瓶内，用玻璃棒捣碎安瓿瓶，研碎毛细管，取出玻璃棒，用水洗涤，洗液收集于同一锥形瓶内。加1-2滴甲基橙指示剂，然后用硫酸标准溶液滴定溶液将过量的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈橙色为止。 分析结果的表述 以质量分数表示的硝酸含量表示 c1:NaOH标准溶液的浓度；c2:硫酸标准溶液的浓度 v1:加入NaOH的体积； V2