PDA100二极管矩阵检测器操作.docVIP

PDA-100二极管矩阵检测器 操作手册 戴安中国有限公司 技术服务中心 2001.2 目 录 1. 简介 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 2. 仪器介绍 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 5 3. 操作和维修 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 9 4. 故障指南 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 19 5. 维修 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 25 附录A 技术指标 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 30 附录B 安装 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 32 1. 简介 PDA-100二极管矩阵检测器的波长范围是190~800nm，紫外波段使用氘灯，可见光波段用钨灯，它可以在PeakNet6或者CHROMELEON色谱工作站控制下使用。 PDA-100可以同时采集5个不同波长的二维谱图信号，更具备三维谱图的采集功能（除PeakNet 6/CHROMELEON 6工作站外，还需选购3D软件）。 PDA-100在给定波长范围内进行快速扫描，获得连续的光谱信息，并以波长、时间和吸光度进行划分；因此，可以在一次运行中根据所获得的三维图象对色谱峰进行分析，特别是峰纯度和光谱库检索功能有助于判别色谱峰的特性。 在建立分析方法时，使用PDA-100进行一次分析，就可以得到样品中各个组分在给定波长范围内的吸光度，不同组分的最佳吸收波长，从而确定检测器的工作条件。 图1显示在二维谱图中该杂质被错误的定性为芘；在图2的3D光谱图中，芘和杂质得到很明显的区分。 图1. 芘和杂质的重叠谱图 图2. 芘和杂质的光谱图 2. 仪器介绍 2.1 前面板 图3. 前面板 指示灯 状态 功能 亮 采集数据 Run 闪 报警：如泄漏等 关 没有采集数据 亮 氘灯开 Deuterium 闪 开灯失败 关 氘灯关 亮 钨灯开 Tungsten 闪 开灯失败 关 钨灯关 亮 电源接通 Power 闪 自检失败 关 电源关闭 2.2 内侧前面板 流动池盖板可以保护流动池免受灰尘、环境温度和震动的影响。光源的盖板可以保证光路的热稳定性。由于流动池位于盖板后面，泄漏时有可能不会被立刻发现，PDA-100在底盘右侧安装了一个泄漏报警器，发生泄漏时Run指示灯闪动，PeakNet 6/CHROMELEON 6工作站也会显示有关信息。 图4. 内部结构 2.3 光路 光线从钨灯射出，经过开放式结构的氘灯，由源透镜聚焦在流动池；然后通过光谱透镜到达滤波器，最后聚焦进入狭缝，投射到光栅，在衍射至二极管矩阵，每个光电二极管测量一窄部分光谱。 钨灯 可见光和近红外波段（380~800nm）的光源。 可见光聚焦透镜 聚焦由钨灯发出，从氘灯中间穿过的可见光。 氘灯 紫外波段（190~380nm）的光源。 源透镜 聚焦由氘灯和钨灯发射的光通过流动池。 流动池 测量样品的吸光度。 光谱透镜 接收流动池透过的光线并聚焦到狭缝。 滤光器 马达驱动的滤光器有三种位置变化： 开、关、钬 狭缝 狭缝宽度（1nm）可以优化光学分辨率。 光栅 将光波衍射至其成分的波长并投射到光电二极管矩阵。 光电二极管矩阵 1024个光敏元件，每个元件通过测量每个波长的光密度得到一窄段光谱。 图5. 光路示意图 2.4 流动池 PDA-100的流动池有PEEK和不锈钢两种材质。在进口管路和池把手均装有热交换器，有助于稳定流动相的温度。 注意：PEEK流动池不能使用正相或含氯溶剂； 不锈钢的流动池不能使用高pH的盐溶液。 图6. 流动池 2.5 后面板 图7. 后面板 PDA-100采用两个4.0A速熔保险丝，电源电压在85~264V之间自动调节；频率在47~63Hz之间自动调节。最大输入功率162W，最大输出功率130W。 3. 操作与维修 3.1 流动相 注意：由于强碱溶液会腐蚀流动池，其浓度不能超过0.1M。浓度超过50mM后，在每天结束实验后分别用甲醇和去离子水以1.0ml/min的流速冲洗流动池5分钟（色谱柱旁路）。 由于溶剂的质量对仪器性能和检出限有显著的影响，因此必须使用光谱级的溶剂，试剂级的化学品和符合ASTM标准的去离子水。所有流动相使用前均应脱气。 3.2 开机 ① 按PDA-100左下角的电源开关，接通电源； ② 在PeakNet 6/Chromeleon 6的控制面板中打开氘/钨灯； ③ 稳定平衡20 ~ 30分钟后进行分析。 3.3 操作 3.3.1 控制面板 Connect 显示PDA-100与计算机的连接状态。 UV Lamp On/Off 氘灯的开关 Vis Lamp On/Off 钨灯的开关 Autozero 自动调零 UV1 输出通道1 UV2 输出通道2 Wavelength 设定波长（最多5个通道） Bandwidth 设定波长的