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水质中氟化物检测方法比较分析 　　摘 要：本文研究了氟离子选择性电极法、氟试剂分光光度法及离子色谱法测定水样中氟化物的差异， 探讨了三种方法的优劣。结果表明：三种方法的标准曲线的相关性均符合实验的技术要求。色谱法的回收率、准确性及精密度高于其他两种方法。 　　关键词：电极法 分光光度法 离子色谱法 氟化物 方法比较 　　一、氟化物的性质及危害 　　氟化物 指含氟的二元化合物。与其他卤化物不同，氟化银可溶于水。氟化氢的水溶液称氢氟酸，是一种弱酸。氟普遍存在于自然水体中，人体各组织中都含有氟，但主要积聚在牙齿和骨筋中。适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，氟化钠对人的致死量为6～12克，饮用水含2.4～5毫克/升则可出现氟骨症。其致毒机理为，氟离子会与血液中的钙离子结合，生成不溶的氟化钙，从而进一步造成低血钙症[1]。氟化氢在相比之下更加危险，因为它具有腐蚀性和挥发性，因此可通过吸入或皮肤吸收而进入人体，造成氟中毒。 　　目前，氟化物的测定方法主要包括离子选择性电极法、氟试剂分光光度法和离子色谱法[2]。本文主要对这三种方法的标准曲线、准确度、精确度、加标回收率进行比较，分析了三种方法的优缺点，以下是对这三种方法的比较分析。 　　二、氟化物的检测方法比较 　　1.仪器与试样 　　仪器：氟离子选择性电极；饱和甘汞电极；pH-3C 型pH 计；723S型分光光度计；美国戴安ICS5000型离子色谱仪。 　　水样：采集5个实际水样进行分析，分别为浅层地下水、河水、海水、长江水、工厂废水， 每个采样点水样平行测定5次，取平均值进行加标回收率试验。 　　2.操作步骤 　　2.1离子选择电极法 　　分别移取浓度为10μg/ ml氟标准溶液0. 00、1. 00、2.00、5. 00、10. 00、20. 00 ml 分别置于50 ml比色管中，然后分各加入10 ml TISAB缓冲溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀后倾入放入搅拌子的聚乙烯烧杯中，插入氟离子电极和甘汞电极，读取电位值（mV） ，以mV 为纵坐标，以lgC为横坐标，绘制标准曲线[3]。 　　测定水样时，取水样20 ml，调pH 为5.2，按以上步骤测mV值，在标准曲线上查出水样中F- 的浓度（μg/ml） 。 　　2.2氟试剂分光光度法 　　吸取一定量的氟标液于25ml比色管中，加去离子水至10ml，准确吸取10ml混合显色剂，用去离子水稀释到刻度，配成mF-分别为0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg的标准溶液，摇匀。放置30min后，用1cm比色皿在620nm波长处，以去离子水或试剂空白作参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，氟离子含量的绝对量为横坐标绘制标准曲线。水样的测定过程同标线测定方法[4]。 　　2.3离子色谱法 　　将浓度为1000 mg /L的F- 标准溶液稀释，配制成10m g /L F-标准储备液，然后分别配成F- 浓度为0. 2、0. 4、0. 6、0. 8、1. 0 mg /L的系列标准溶液。标准系列溶液进离子色谱进行分析测定，以峰面积值（S）与氟离子浓度（c）的直线回归方程。 　　将水样经0.45μm过滤器注入离子色谱仪的进样系统中，通过工作站软件Chrome leon 自动控制进样分析和采集数据，并进行定量分析[5]。 　　3.三种方法比较分析 　　3.1标准曲线比较 　　通过前文，可以总结出三种方法的工作曲线分别为：电极法E=333.1-61.02lgc，相关系数r=0.9995，分光光度法：A=0.026m+0.032，相关系数r=0.9993，离子色谱法S= 0.563c-0.003，相关系数r=0.9997，说明这三种方法的相关性都很好。 　　3.2 准确度及精密度 　　使用三种方法分别对氟化物标准溶液（浓度为1.00 mg/L ）进行5次测定， 其变异系数分别为1.03%、1.53%和0.44%， 表明三种方法的测定结果均符合质控要求。 　　离子色谱法标准偏差、变异系数最小， 说明离子色谱法的精密度最高，其次为电极法。 　　3.3 加标回收率 　　分别以五个水样的平均值进行加标回收试验，：电极法的平均回收率为99.16%，分光光度法的平均回收率为98.20%，离子色谱法的平均回收率是99.62%。离子色谱法的回收率比其他两种方法的的回收率更接近100 %，证明离子色谱法具有更高的准确度。 　　3.4 三种方法优缺点比较 　　由于离子选择电极法所用的仪器设备简单，因此多适用于测定地表水、地下水和工业废水中的氟化物， 检测范围较宽， 且浑浊的、有颜色的水样也可测定。目前，它是比较常用的经典的测定方法。但是在分析过程中氟离子易受到来自pH、金属离子及温度等因素的影响，且必须