液相色谱日常维护与故障排除.docVIP

液相色谱日常维护与故障排除 　　主要是：压力异常、漏液、谱图问题、进样阀的问题。一）压力异常 　　操作压力的变化往往是故障的征兆。 　　A、没有压力显示，没有流动相流动： 　　原因解决方法 　　1、电源问题接通电源，开机 　　2、保险丝被烧坏更换保险丝 　　3、控制器设定不正确或设定失败采取恰当的设定、、修理或更换控制器 　　4、柱塞杆折断更换柱塞杆 　　5、泵头内有空气溶剂脱气、启动泵抽出空气 　　6、流动相不足补充流动相、更换入口滤头 　　7、单向阀损坏更换单向阀 　　8、漏液拧紧或更换手紧接头 　　B、流动相流动正常，但没有压力显示： 　　原因解决方法 　　1、仪表损坏更换仪表 　　2、压力传感器损坏更换压力传感器 　　C、压力持续偏高 　　原因解决方法 　　1、流速设定过高调整流速设定 　　2、柱前筛板堵塞反冲色谱柱、更换筛板、更换色谱柱 　　3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀使用恰当的流动相、冲洗柱塞杆。 　　4、色谱柱选择不当选择恰当的色谱柱 　　5、进样阀损坏清洗或更换进样阀 　　6、柱温过低提高温度 　　7、控制器失常修理或更换控制器 　　8、保护柱阻塞清洗或更换保护柱 　　9、在线过滤器阻塞清洗或更换在线过滤器 　　D、压力持续偏低： 　　原因解决方法 　　1、流速设定过低调整流速 　　2、系统漏液确定漏液位置并维修 　　3、色谱柱选择不当选择恰当的色谱柱 　　4、柱温过高降低温度 　　5、控制器失常维修或更换控制器 　　E、压力波动： 　　原因解决方法 　　1、泵中有气体溶剂脱气、从泵中除去气体 　　2、单向阀损坏更换单向阀 　　3、泵密封损坏更换泵密封 　　4、脱气不充分重新过滤一遍、溶剂脱气 　　5、系统漏液确定漏液位置并维修 　　6、使用梯度洗脱由于流动相粘度的变化引起的压力波动 　　二）漏液 　　通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题，就必须将接头取下，检查是否损坏；损坏的接头应该更换掉。 　　A）接头处漏液 　　原因解决方法 　　1、接头松动拧紧 　　2、接头磨损更换 　　3、接头过紧拧松，再重新拧紧、更换 　　4、接头被污染拆下清洗、更换 　　5、部件不匹配使用同一品牌的配件 　　B）泵漏液 　　原因解决方法 　　1、单向阀松动拧紧单向阀、更换单向阀。 　　2、接头松动拧紧接头 　　3、混合器密封损坏更换混合器密封、更换混合器。 　　4、泵密封损坏维修或更换泵密封件 　　5、压力传感器损坏维修或更换压力传感器 　　6、脉冲阻尼器损坏更换脉冲阻尼器 　　7、比例阀损坏检查隔膜，如果漏液立即更换、检查手紧接头，损坏的立即更换 　　8、放空阀的损坏拧紧放空阀、更换放空阀 　　C）进样阀漏液 　　原因解决方法 　　1、转子密封损坏重新安装或更换进样阀 　　2、定量环阻塞更换定量环 　　3、进样口密封松动调整 　　4、进样针头尺寸不合适使用恰当的进样针 　　5、废液管中产生虹吸保持废液管高于废液液面 　　6、废液管阻塞更换或疏通废液管 　　D）色谱柱漏液 　　原因解决方法 　　1、尾端接头松动拧紧接头 　　2、卡套内有填料拆下、清洗卡套、重新安装 　　3、筛板厚度不合适使用合适的筛板 　　E）检测器漏液 　　原因解决方法 　　1、流通池垫片损坏更换垫片、避免过大的背景压力 　　2、流通池窗破碎更换窗口 　　3、手紧接头漏液拧紧或更换 　　4、废液管阻塞更换废液管 　　5、流通池阻塞重新安装或更换 　　三）谱图问题 　　液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 　　A）峰拖尾 　　原因解决方法 　　1、筛板阻塞反冲色谱柱、更换进口筛板、更换色谱柱 　　2、色谱柱塌陷填充填料至色谱柱中 　　3、干扰峰改变流动相或更换色谱柱 　　4、流动相PH选择错误调整PH值，一般在3-7 　　5、样品与填料表面的溶化点发生反应加入离子对或碱性修饰剂、更改色谱柱 　　6、柱外效应调整系统连接使用小体积的流通池 　　7、二级保留效应，反相模式加入三乙胺、加入乙酸、加入盐缓冲剂换柱 　　8、缓冲液不合适使用浓度20-100mM的缓冲液、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液 　　B）峰前延 　　原因解决方法 　　1、柱温低升高柱温，一般为25-40度，不得超过60度 　　2、样品溶剂选择不恰当使用流动相作为样品溶剂 　　3、样品过载降低样品含量 　　4、色谱柱损坏更换新柱 　　C）峰分叉 　　原因解决方法 　　1、分析柱污染可能是柱子污染，再生；入口可能被阻塞，拆下来清洗必要时更换色谱柱。 　　2、样品溶剂不溶于流动相采取流动