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浅析食品化学实验分析 　　摘要：本文以为了淀粉醋酸酯的制备及粘度测定作为论点，以找出更加有效的检测方法。 进一步加深对淀粉改性相关知识的理解；掌握淀粉改性的常用方法和实验操作技术，以及改性淀粉粘度的测定方法。 　　关键词：淀粉醋酸酯、原理、实验、分析 　　 　　引言 　　通过化学、物理和生物化学等方法来改进淀粉的特性，以强化或抑制淀粉的某些原有特性或增添新的特性，称淀粉改性。淀粉改性及其应用有助于发展淀粉深加工，提高淀粉的经济价值。 　　一、淀粉醋酸酯的测定 　　用乙酸酐对淀粉进行酯化，制备淀粉醋酸酯，是淀粉改性中常见的一种。其一般的反应式如下： 　　 　　酯化反应一般是用试剂处理含固体量35~45%的淀粉悬浮液，而反应条件的选择是要使淀粉不胶凝，并使产物能成颗粒状分离出来。以便于洗涤和干燥。产物的性质与其取代度（D.S）有关（取代度是指每个脱水葡萄糖单位上取代基的平均数）。普通商业产品是在pH7~11，25℃淀粉与乙酸酐作用得到D.S为0.5的淀粉醋酸酐。 　　低取代度的淀粉醋酸酯具有较低的糊化温度，并在成糊和冷却后，具有良好的抗老化性能，由于其糊状物的稳定性和透明性，在食品中常用于做馅饼、布丁、肉制品等添加剂。高取代度产品则降低形成凝胶的能力。对于不同种类的淀粉，在不同浓度时，将其悬浮液加热到55~80℃时，会使淀粉颗粒结合在一起的氢键减弱，并迅速进行不可逆溶胀。发生这种现象的临界温度称为糊化温度(或胶凝温度)，当对混合物继续加热和搅拌时，淀粉因吸水，体积膨胀数十倍。继续加热，淀粉胶束全部崩溃，淀粉分子形成单分子，并为水包围，而成为液体状态，结果形成具有粘性的糊状溶液(称淀粉糊化)。因此，淀粉悬浮液加热时测量其粘度和稠度的变化，对估计某种淀粉或改性淀粉的有用性质，是具有实际意义的。常用粘度测定仪器来观测这些变化。在未达糊化或胶凝温度之前，淀粉悬浮液的粘度不受温度的影响，当达到胶凝温度后，粘度则明显上升(如图1)。 　　因此，可用粘度开始增大时的温度来表示凝胶温度。一般未加工的玉米淀粉的胶凝温度为62~72℃，而其衍生物则随D.S的增加，???凝温度下降。 粘度测定： 　　测定液体或塑性流体的粘度有如下三种基本方法。 　　⑴自毛细管流出法； ⑵旋转粘度计法； ⑶落球、落针、升泡等方法。 　　 　　图1 淀粉悬浮液热煮和冷却时粘度的变化 　　（一）、流出法原理 　　当液体在毛细管内流动时，据Poiseuille定律，粘度为(η)为： 　　 　　其中：h为流体高度，d为密度，t为流动时间，g为重力速度，r、Ｖ、Ｌ分别为毛细管半径、容积和长度。考虑到液体离开毛细管时还带有一些动能，此式又修正为： 　　 　　其中m是一个常数，一般可当它是1，在实际中，则上式常简化为：η＝Cdt－Bd/t 其中C、B要用两种标准液体校正求得。对于流出法，液体流出的小孔实际上是一根极短的毛细管，但流动条件不符合Poiseuille定律所假定的条件，所以不能用Poiseuille定律直接计算粘度，而用上述获得相对粘度的公式的实用形式η＝Cdt－Bd/t来表示其测得的粘度。实际中让粘度计设计得B很小，t很大，于是，就直接用定量液体流出所用的秒数(t)来表示相对粘度了。 　　（二）、旋转式粘度计(NDJ-1型)原理 　　 　　如图2所示，同步电机以稳定的速度旋转，连接刻度圆盘，再通过游丝和转轴带动转子旋转。如果转子未受到液体阻力，同游丝、指针与刻度盘同速旋转，指针在刻度盘上指出的读数为“零”。反之，如果转子受到液液体的粘滞阻力，则游丝产生扭矩，与粘滞阻力抗衡最后达到平衡，这时与游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数(即游丝的扭转角)。将读数乖以特定的系数即得到液体的粘度(mpa?s)。 粘度计算如下： η＝k?α 式中：η是绝对粘度；K是系数(由系数表中查取)；α为指针所指读数(偏转角度)； 　　二、实验材料、试剂和仪器 　　玉米淀粉；乙酸酐；3%NaOH；2MHCl、250mL三颈瓶；滴液漏斗。电动搅拌器；抽滤瓶；布氏漏斗；，旋转粘度计或毛细管粘度测定装置。 　　三、实验内容 　　（一）、淀粉醋酸酯的制备 　　在装有搅拌器250mL三颈瓶中加入玉米淀粉60g，水67mL，搅拌成均匀淀粉浆，滴加3% NaOH调节pH≈8，在搅拌下从滴液漏斗慢慢滴加乙酸酐6mL，同时滴加3% NaOH溶液，保持pH≈8.0~8.4，控制反应温度在25~40℃(室温)，当乙酸酐加完后，继续搅拌0.5~1小时。用2MHCl调节pH为4.5，过滤，用少量水洗涤，干燥得产品，计算产率。 　　（二）、粘度的测定 　　1、流出法(毛细管粘度计)：分别称取原料淀粉和淀粉醋酸酯产品各5g，配成100mL悬浮液，搅拌均匀后放恒温水浴锅中。分别测定60℃、65℃、70℃、75℃、80℃时液