2018版高三化学一轮复习5年真题分类：专题16 化学实验设计与探究 Word版含答案.docVIP

2012年高考化学试题分类解析 专题16 化学实验设计与探究 1.（2012广东，33）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:?+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O 实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃ 反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。 已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。 (1)操作Ⅰ为　?????????????????????????????,操作Ⅱ为　????????????????????????????????。 (2)无色液体A是 ,定性检验A的试剂是　 ,现象是　???????????????????????? 。 (3)测定白色固体B的熔点,发现其在115 ℃开始熔化,达到130 ℃时仍有少量不熔。 该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请完成表中内容。 (4)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3?mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ,计算结果为　 (保留二位有效数字)。 【答案】 (1)分液　蒸馏 (2)甲苯　酸性KMnO4溶液　溶液颜色褪去(其他合理答案也给分) (3)①冷却结晶,过滤 ②滴入稀HNO3和AgNO3溶液 ③测定熔点　白色晶体在122.4 ℃左右完全熔化 (4)×100%　96% 【解析】本题考查基本实验技能和对综合实验的理解应用。首先通读流程。反应混合物过滤后的滤液中有未反应的甲苯及产品苯甲酸盐。过滤后将滤液分离为有机相和水相的操作应为分液。有机相经无水硫酸钠干燥后蒸馏即可回收甲苯。水相经浓盐酸酸化后再用结晶法分离获取苯甲酸。将这一流程理清楚后再开始针对题设问题作答。 2.（2012福建，25）实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如图所示）。 (1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是＿（填序号） A.往烧瓶中加人MnO2粉末 B.加热 C.往烧瓶中加人浓盐酸 (2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同 学提出下列实验方案：甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。丙方案：与已知量CaCO3（过量）反应，称量剩余的CaCO3质量。丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H2体积。继而进行下列判断和实验：① 判定甲方案不可行，理由是 。② 进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。 a.量取试样20.00 mL，用0 . 1000 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定，消耗 22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为 mol·L-1 b.平行滴定后获得实验结果。③ 判断丙方案的实验结果 （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。已知：Ksp（CaCO3 ) = 2.8×10-9、Ksp（MnCO3 ) = 2.3×10-11 ④ 进行丁方案实验：装置如图所示（夹持器具已略去）。 (i) 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中。 (ii)反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是 （排除仪器和实验操作的影响因素）。 【答案】(1)ACB(按序写出三项) (2)①残余清液中,n(Cl-)n(H+)(或其他合理答案) ②0.110 0 ③偏小 ④(i)Zn粒　残余清液(按序写出两项) (ii)装置内气体尚未冷至室温 【解析】本题主要考查化学实验基础知识,意在考查考生实验操作、实验设计能力。(1)注意实验操作的规范性;正确的操作顺序为ACB。(2)①甲方案中加入足量AgNO3溶液,产生AgCl白色沉淀。反应后的残余液中溶质主要为MnCl2和HCl,故不能用来测定残余液中盐酸的浓度。②由酸碱中和滴定的量关系可得c(HCl)==0.110 0 mol·L-1。③由MnCO3、CaCO3的Ksp数值可知,加入CaCO3,CaCO3不仅与残余液中的盐酸反应,还会生成MnCO3沉淀,使测定结果偏小。 3.（2012四川，28）甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比，设计如下实验流程： 实验中，先用制得的氨气排尽洗气瓶前所