重量分析计算和应用示例.ppt

§7.6 重量分析计算和应用示例 例2： 例3： 7.6.2 应用示例 2. 硅酸盐中二氧化硅的测定 3. 磷的测定 3. 其他 * 7.6.1 重量分析结果的计算 例1：测定某试样中的硫含量时，使之沉淀为BaSO4，灼烧后称量BaSO4沉淀，其质量为0.5562 g，计算试样中的硫含量。 待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量的比值通常称为“化学因数” (chemical factor) 或“换算因数”。 测定磁铁矿（不纯的Fe3O4）中Fe3O4含量时，将试样溶解后，将Fe3+沉淀为Fe(OH)3，然后灼烧为Fe2O3，称得Fe2O3为0.1501g，求Fe3O4的质量。 解：每两个Fe3O4分子可以转化为三个Fe2O3分子。 若需计算待测组分在试样中的质量分数，则 F ：待测组分在该换算中的化学因数。 分析某铬矿（不纯的Cr2O3）中的Cr2O3含量时，把Cr转变为BaCrO4沉淀。设称取0.5000 g试样，然后得BaCrO4质量为0.2530 g。求此矿中Cr2O3的质量分数。 解：由BaCrO4质量换算为Cr2O3质量的化学因数F为 1. 硫酸根的测定 SO42- BaSO4↓ 过滤 洗涤 灼烧 BaSO4 注意点： (1) BaSO4沉淀颗粒较细,浓溶液中沉淀时可能形成胶体 (2) BaSO4不易被一般溶剂溶解，不能进行二次沉淀； (3) 沉淀作用应在稀盐酸溶液中进行。溶液中不允许有酸不溶物和易被吸附的离子(如Fe3+、NO3－等)存在。 (4) 对于存在的Fe3+，常采用EDTA配位掩蔽。 应用：铁矿中的硫和钡的含量测定（参见GB 6730.16-1986和6730.29-1986）。 纯SiO2的质量 SiO2 碱熔 酸处理 CTMAB 沉淀剂 硅酸沉淀 洗涤 高温灼烧 称量 氢氟酸及H2SO4 高温灼烧 SiF4 称量 差值 SiO2的质量 (1) 磷酸一铵、磷酸二铵中的有效磷测定，采用GB 10207－1988磷钼酸喹啉重量法 (2) 磷酸盐酸解后，可能成偏磷酸或次磷酸等存在，故在沉淀前要用硝酸处理，全部变成正磷酸H3PO4。 (3) 磷酸在酸性溶液中（7％～10％HNO3）与钼酸钠和喹啉作用形成磷钼酸喹啉沉淀： H3PO4 + 3 C9H7N + 12 Na2MoO4 + 24 HNO3 = (C9H7N)3H3[PO4·12MoO3] ·H2O↓＋11H2O + 24 NaNO3 (4) 喹钼柠酮试剂(喹啉+钼酸钠+柠檬酸+丙酮)。 K+ 的测定： 沉淀剂：四苯硼酸钠 K+ + B(C6H5)4－ = KB(C6H5)4↓ 沉淀组成恒定，可于烘干后直接称量。 Ni2+的测定： 丁二酮 试剂与Ni2+生成鲜红色沉淀， 该沉淀组成恒定，经烘干后直接称量， 钢铁及合金中的镍即采用此法 (参见GB 223.25-1994)。 *