分析化学作业《EDTA络合滴定钙镁指示剂的改》文献报告.docxVIP

化学原理—2化学分析部分文献报告姓名：刘洋学号：2012141231006《EDTA 络合滴定钙镁指示剂的改进》文献报告前言钙、镁存在于许多天然和人工产品之中, 如白云石、水泥、矿泉水、工业用水、肥料等。它们几乎总是同时存在，其测定在工农业生产中极其重要。目前已有许多测定方法, 如络合滴定法、分光光度法、电位滴定法、原子吸收光谱法等，其中EDTA络合滴定法适用范围广, 也最常见。但在测定碳酸岩中钙镁时，由于碳酸盐中钙镁离子含量大（属于常量分析）,使用仪器分析的方法会使测定误差很大 ,准确度降低。而化学分析的 EDTA 络合滴定常量钙、镁的方法，由于准确度高，目前还普遍被采用, 但需针对不同含量比例的钙、镁选择恰当的指示剂, 并根据干扰元素的含量选择合适的掩蔽剂。目前在 EDTA 络合滴定方面, 着重的改进为干扰离子的分离、掩蔽和指示剂。在实际测试石灰盐和白云石矿物时, 作者使用单一指示剂曾遇到指示剂拖尾和僵化的影响，受此启发，作者采用了混合指示剂的方法，采用不分离干扰离子加掩蔽剂和逐步分离干扰离子两套方法做实验，改进了一些操作和指示剂，得到了较好的效果。1、论文中的分析方法文章采用逐步分离干扰离子以及不分离干扰离子采用三乙醇胺及酒石酸钾钠掩蔽的两种方法来去除干扰。具体实验步骤逐步分离干扰离子的方法：将样品完全溶解后，得到溶液和二氧化硅沉淀；在把溶液中的铁、铝离子析出沉淀，保留钙、镁离子的溶液；把铁、铝离子的沉淀溶解再测铝、铁离子的含量；用EDTA滴定分析法测溶液中的钙、镁离子含量。离子掩蔽测定法：不经分离干扰离子直接加入掩蔽剂，用EDTA标液滴定钙镁的方法多见于分析精度要求不高的现场分析。a.钙镁总量的测定:称取试样, 制成溶液。酒石酸钾钠和三乙醇胺作掩蔽剂。调pH，加K - B指示剂(或铬黑T)指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色(或蓝色)，即为终点，记下体积读数V2。平行测定三次。b .钙的测定:加酒石酸钾钠和三乙醇胺。加氢氧化钠，K - B指示剂(或钙指示剂) ，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变成蓝绿色(或蓝色) , 即达终点, 记下体积读数V 1。平行测定三次。c.根据EDTA溶液的浓度和体积 V1与V2，利用差减法分别计算试样氧化镁和氧化钙的含量。2、结果与讨论传统方法测定钙镁含量1、不经分离应用传统指示剂 EDTA 络合滴定，数据表现出很大不合理性。造成数据不合理的原因在于干扰离子的影响使滴定终点严重拖尾及指示剂变色不明显。2、不经分离改用新混合指示剂 EDTA 络合滴定，与标样比较仍存在一定误差,而且部分数据有存在超差现象。但是比单指示剂的效果好。3、分离干扰离子后用 EDTA 标液滴定，采用两种指示剂方法均可得到准确结果 ,实验的准确度较高和重现性较好。指示剂的改进1、指示剂种类的选择和比例选择根据作者的筛选，最终选择铬黑T(EBT)、酸性铬蓝K( K)和萘酚绿B(B)的混合物作为测定钙镁合量的指示剂;钙指示剂( NN)和萘酚绿 B(B)的混合物作为测定钙含量的指示剂。本文发现在铬黑T( EBT)、酸性铬蓝 K(K)和萘酚绿B(B)的混合物为1∶1∶1时作为测定钙镁合量的指示剂最佳,终点颜色由酒红色变化为纯兰色, 颜色鲜艳,变色敏锐; 钙指示剂(NN)和萘酚绿B(B)的混合比例为1∶1时作为测定钙的指示剂最佳。2、混合指示剂机理的探讨钙指示剂 - 萘酚绿B的机理为利用萘酚绿B的“颜色互补”作用,使被滴定液的颜色由初始的桃红色变为滴定终点时的蓝绿色，使得颜色鲜艳好看, 终点敏锐。滴终点定时颜色是钙指示剂蓝色褪去 ,萘酚绿 B指示剂的黄绿色刚好出现。铬黑T -酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂机理：实验结果表明铬黑T、酸性铬蓝K并不与钙镁离子形成三元络合物, 而是各自形成二元络合物，并且相对于指示剂本身有一定的蓝移，其机理仍为颜色“互补”现象，即在滴定过程中，萘酚绿B 始终作为底色。与所学知识相关：一、分别滴定判别式和络合掩蔽本文中，碳酸盐岩石的主要成分：碳酸钙、碳酸镁,少量铁、铝、硅等杂质元素。从上表可以看出，铁、铝等元素的存在会使得测定测定钙、镁含量出现偏差。根据所学的分别滴定的判别式：所以本文中采用了逐步分离干扰离子和掩蔽法的方式是满足上式。本文中采用的是络合掩蔽法，即利用络合反应降低或消除干扰离子，使得Δlg(Kc)5,满足分别滴定的条件。此方法应该满足：1、络合剂不干扰待测离子。2、掩蔽剂与干扰离子络合稳定，且不影响终点判断。αN(L) =1+[L]β1 +[L] 2 β2 +…，当β大、c L 大。3、应该在合适pH下。其他还有沉淀掩蔽法，氧化还原掩蔽法。二、指示剂络合滴定中，能与金属离子生成有色络合物从而指示滴定过程中金属离子浓度变化的显色剂。终点前M + InMln（显络合物颜