第五小组实验固形物铁碱度课件.ppt

实验人员: （第五小组） 工业锅炉用水水质检测 主讲人：尚珍珍 检 测 项 目 工业锅炉用水——溶解固形物测定 工业锅炉用水——全铁的测定 工业锅炉用水—碱度的测定 测定原理 测定目的 所用试剂仪器 操作步骤 测定项目： 工业锅炉用水—溶解固形物测定 测 定 原 理 实验原理： 重量法：经105℃烘干的蒸发皿称重为m1，将水样置于蒸发皿中蒸干使溶解固形物处于残渣状态，称重为m2, m2-m1为溶解固形物 的总量。 测定目的： 学会测定锅炉水溶解固形物 回顾万分之一天平操作 所用仪器与试剂 实验仪器： 水浴锅/400ml烧杯、瓷蒸发皿、 万分之一天平 、移液管 所用试剂： Na2CO3标准溶（10mg/ml） C(1/2H2SO4)=0.11mol/l硫酸标液 取一定量已过滤充分摇匀的澄清水样（水样体积应使蒸干残留物的称量在100mg左右）逐次加入已烘干至恒重的蒸发皿，在水浴锅上蒸干。 将已经蒸干的样品M1连同蒸发皿移入105—110℃烘箱中烘2-2:30小时 取出蒸发皿放于干燥器内冷却至室温，然后迅速称量。M3 在相同条件下烘干半个小时，冷却后称量，反复操作至恒重。M4 测定步骤 计算公式： m1将已经蒸干的样品连同蒸发皿的质量mg m2 :空蒸发皿的质量 mg v：水样体积 ml 数据记录 项目 m1 m2 v 数值 52.8387 52.8263 30 RG= [ (52.8387-52.8263 ) *1000 /30]*1000=413.3mg/l 测定项目： 工业锅炉用水—全铁的测定 测 定 原 理 将Fe2+用过硫酸铵氧化成高价铁，在PH在9-11条件下，高价铁与磺基水杨酸时间、生成黄色络合物。此络合物最大吸收波长为425nm。 测定范围：50-500μg/l.测定结果为水样中全铁。 测定方法： 磺基水杨酸分光光度法 测定目的： 回顾掌握分光光度计的使用 会测定工业锅炉水中全铁 所用仪器与试剂 实验仪器： 分光光度计 50ml比色管 容量瓶 所用试剂： 浓盐酸（优级纯）ρ=1.19g/cm 3 c(Hl)=1mol/l HCL溶液（1+1）、10%磺基水杨酸溶液铁标准贮备液(100μg/ml)、 铁标准使用液（10μg/ml）、浓氨水：优级纯（ρ=0.90g/cm 3） 10%磺基水杨酸溶液（质量分数浓度）：称取10g磺基水杨酸溶于少量二级试剂水，稀释至100ml。 铁标准贮备液(100μg/ml)：称取0.1000g铁纯丝，加入（1+1）HCL50ML加热至铁丝全部溶解后加入0.1g过硫酸铵煮沸3分钟，移入1l容量瓶中，用二级试剂水稀释至刻度。 铁标准使用液（10μg/ml）：移取上述铁标准贮备液10ml至100ml容量瓶中，加入5ml浓度为c(Hcl)=1mol/l溶液，用二级试剂水稀释至刻度。 分别移取0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml铁标准使用液于50ml比色管中，分别加入1ml浓盐酸，用二级试剂水稀释至约40ml 分别加入10%磺基水杨酸溶液4ml摇匀，加浓氨水约4ml摇匀，使PH达9-11，用二级试剂水作参比，分别测定吸光度值用二级试剂水A 根据所得A以及相对应加入的铁标准使用液中所含铁含量，绘制标准曲线以及回归方程 测定步骤 将水样瓶用（1+1）HCL洗涤后，用二级试剂水清洗三次，然后于取样瓶中加入浓HCL（每500ml取2ml）直接取样 量取50ml水样于100—150ml烧杯内加入1ml浓盐酸和约10mg过硫酸铵煮沸浓缩至约20ml冷却后移入比色管中，并用少量二级试剂水清洗烧杯2—3次，洗液一并注入比色管中，但应使总体积=40ml然后重复二操作 根据所测得水样吸光度值A带入回归方程求出水样中所含铁含量 测定步骤 对有颜色水样应增加硫酸铵加入量，并通过空白试验扣除硫酸铵中所含铁量。 为保证显色正常，应注意氨水浓度是否