化验员考验基础操纵.ppt

 化验员检验基本操作 及注意事项 分液漏斗 分液漏斗架 在分析工作中，洗净玻璃仪器是一个必须做的实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。 玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充分洗涤，化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。 洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。 常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时，使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移动，但用力不得过猛，否则容易把玻璃仪器（尤其是试管）底部损坏。最后用自来水冲洗干净，用纯化水淋洗三次。玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。 滴定管、比色管、容量瓶和移液管等量器不用毛刷刷洗，根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。 附：几种常用洗涤液的配制和使用 铬酸洗涤液 （1）取工业硫酸100ml置于烧杯内，小心加热，然后慢慢加入5g研细的重铬酸钾粉末，边加边搅拌，继续加热至冒烟为止，待冷却后，贮存在有盖的玻璃容器内。 （2）称取20g研细的重铬酸钾粉末，置于20 ml水中加热溶解，冷却后缓缓加入360ml浓硫酸，待冷却后，贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。 器皿用铬酸洗液时应特别小心。因铬酸洗液为强氧化剂，腐蚀性强，易烫伤皮肤，烧坏衣服；铬有毒，使用时应注意安全，绝对不能用口吸，只能用吸耳球。 具体操作如下： （1）使用洗液前，必须先将器皿用自来水和毛刷洗涤，倾尽器皿内水，以免洗液被水稀释后降低洗涤的效率。 （2）用过的洗液不能随意乱倒，只要洗液未变为绿色，应倒回原瓶，以备下次再用。若洗液变为绿色，表明洗液已失去去污力，要倒入废液缸内，另行处理，决不能随便倒入下水道。 （3）用洗液洗涤后的仪器，应用自来水冲净，用纯化水润洗内部3次。 碱性高锰酸钾洗液 取高锰酸钾4g溶于少量水中，向该溶液中慢慢加入100ml 10%的NaOH溶液，混匀。 用于洗涤被油或有机物沾污的器皿 注意事项：1 洗后的器皿上如残留有MnO2沉淀物， 可用盐酸或草酸洗液洗涤； 2 洗液不应在所洗的器皿中长期存留。 草酸洗液 5-10g草酸溶于100ml水中，加入少量浓盐酸。 用于洗涤KMnO4洗液洗涤后在玻璃器皿上产生的MnO2污迹。 注意事项：必要时可加热使用。 碘－碘化钾洗液 1g碘和2g碘化钾溶与水，加水稀释至100ml。 用于洗涤AgNO3的褐色沾污物。 碱性乙醇洗液 6g氢氧化钠溶于6ml水中，加入50ml乙醇。 用于洗涤被油脂或某些有机物沾污的器皿。 注意事项：1 洗液贮于胶塞瓶中， 不宜久存，易失效； 2 防止挥发和着火。 2 玻璃仪器的干燥 2.1 控干干燥法：又叫风干，是最简单易行的 　　 干燥方法。 2.2 烘干干燥法：将仪器放入烘箱中，控制温 度在105℃左右烘干。 2.3 吹干干燥法：用电吹风快速吹干玻璃器皿。 2.4 烤干干燥法：用酒精灯或红外灯加热烤干 玻璃器皿。 2 玻璃仪器的干燥 2.5 有机溶剂干燥： 对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器，如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等，可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂（如丙酮、无水乙醇等），转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此反复操作2～3次，便可借助残余溶剂的挥发将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器，也可用此法进行快速干燥。 3 样品的过滤处理 在药物分析过程中，样品的溶解必须充分，如过滤时要保证滤液的浓度不能被改变（定量分析），滤纸和滤器必须干燥，根据标准的要求弃去初滤液，取续滤液进行实验或做进一步稀释再进行实验。 3 样品的过滤处理 如果是为了制备样品（非定量），在使用过滤纸前，可用水湿润滤纸后再使用。因为干的滤纸不但过滤效果不佳，尤其是当样品体积较少时，滤纸会吸附样品，影响实验结果。 3 样品的过滤处理 对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方式；对于比较