蓝莓提取物热裂解产物分析及其在卷烟中应用研究.docVIP

蓝莓提取物热裂解产物分析及其在卷烟中应用研究 　　摘要：采用热裂解-气相色谱/质谱联用（Py-GC/MS）分析方法对蓝莓（Vaccinium spp.）提取物的热裂解产物进行成分分析，并对其开展了卷烟加香试验。结果表明，从300、450、600、750、900 ℃的热裂解产物中分别鉴定出14、34、76、83、87种化学成分，并且热裂解温度不同，其产物成分的种类和含量亦不同；如在450～900 ℃，5-羟甲基糠醛是主要的热裂解产物，而糠醛含量随着温度的升高从最初的54.69%降至4.62%，变化尤为明显。蓝莓提取物作为加香成分能明显增加烟气甜润感及烟香清晰度、减小烟气的刺激性、强化果香香韵、提升膏香与甜香香韵，对烟草香气香型及香韵表达具有促进作用。 　　关键词：蓝莓（Vaccinium spp.）；提取物；热裂解；气相色谱/质谱联用；卷烟加香 　　中图分类号：S663.9；O657.63；TS41+3 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）14-3333-05 　　蓝莓（Vaccinium spp.）又名越橘，其富含花青素（Anthocyanidin），而且种类丰富[1]。野生种蓝莓花青素的含量高达每100 g鲜果0.33～3.38 g，栽培种的含量一般为每100 g鲜果0.07～0.15 g[2]。花青素又称花色素，是一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，属黄酮类化合物，多以糖苷的形式存在，也称花色苷[3，4]。花青素作为一种天然食用色素具有安全、无毒、资源丰富等特点；并且花青素具有很强的抗氧化能力，可消除人体内的自由基、保护健康细胞、激活衰老细胞、提高人体免疫力、增强防癌抗癌能力，因此在食品、化妆品、医药等方面有着巨大的应用前景[3，4]。研究表明[5-7]：在卷烟复合滤嘴中添加含有花青素的提取物，可以有效吸附焦油，降低烟气中的自由基、NO等有害物质，如葡萄子花青素加入到烟丝中能有效降低刺激性、增加透发性及掩盖杂气，强化药草香风格、提升辛甜和果香香韵、提高香韵的层次感等[8]。但是迄今为止，鲜见将蓝莓花青素应用于烟草方面的报道。为此参考相关文献[9，10]提供的方法，用乙醇-超声法提取蓝莓内含物，并模拟卷烟燃烧的条件对蓝莓提取物进行了热裂解成分分析，检测其裂解产物种类并计算各成分的相对含量，寻找其致香成分；再通过嗅香评价确定其香型及香韵程度，同时将蓝莓提取物在卷烟中添加后对感官质量的评价结果进行验证，为其在卷烟中的添加量确定比例、并为烟用香料的开发提供参考。 　　1 材料与方法 　　1.1 材料 　　蓝莓果实购于南宁市某超市，产地为美国；试剂有无水乙醇、95%乙醇，为广东光华科技股份有限公司产品；仪器主要有6890N/5973N气相色谱-质谱联用仪（美国Agilent公司）、PYROPROBE 2000热裂解仪（美国CDS公司）、AB204-S型电子天平（瑞士Mettler Toledo公司）；热裂解专用石英管（美国CDS公司）、SPME萃取装置（美国Supelco公司）、75 μm Carboxen-PDMS固相微萃的萃取头（美国Supelco公司）、HP-5MS毛细管柱（美国Agilent公司）、HF-2.5B超声循环提取机（北京弘祥隆生物技术开发有限公司）、单手式双管喉头微量喷雾器（泰兴市辉春医疗器械有限公司）、金字塔填烟器（德国Gizeh公司）。 　　1.2 方法 　　1.2.1 蓝莓提取物的制备 准确称取蓝莓鲜果10 g，按料液比1∶18加入95%乙醇后，放入超声波清洗器中，设定超声功率730 W、温度55 ℃，超声提取40 min，共提取2次，合并提取液并减压浓缩至干燥后得蓝莓提取物干品。 　　1.2.2 在线热裂解-气相色谱/质谱联用（Py-GC/MS）分析 称取4 mg蓝莓提取物，放入热裂解仪的裂解专用石英管中，并置于热裂解仪的加热丝中，以20 ℃/ms的升温速率分别从30 ℃的初始温度升至300、450、600、750、900 ℃，并在此温度下各保持10 s，热裂解产物收集在自行设计的玻璃瓶中。将固相微萃取头插入收集热裂解产物的玻璃瓶中，在70 ℃时萃取富集热裂解产物20 mim后，将固相微萃取头插入240 ℃的GC/MS进样口进行解吸附，产物进入气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行分离和鉴定。GC/MS分析条件：进样口温度240 ℃，载气为He、流量为1mL/min。升温程序：50℃保持1 min、3 ℃/min升到100 ℃并保持1min、8 ℃/min升到260 ℃并保持10 min。GC/MS接口温度280 ℃，离子源温度250 ℃，电离能量70 eV，质量扫描范围在35～455 amu，EM Volts为1 350。采用Wiley275、Nist05标准