活性炭碘值标准测定.docVIP

活性炭碘值的标准测定方法 实验器具 分析天平，准确度士0.0001g滴定管，10mL或5ml精刻滴定管锥形烧瓶，带磨口玻璃塞，250ml广口锥形烧瓶，250ml烧杯，各种大小的琥珀色玻璃，用于贮存碘溶液和硫代硫酸钠溶液漏斗，上口内径100m滤纸，18.5cmWhatman2V折迭滤纸或相当级别滤纸 滴定用移液管，5.0、10.0、25.0、50.0和100.0ml容量 容量瓶，1L 量筒，100ml和500ml 实验试剂 浓盐酸 硫代硫酸钠 碘，根据美国药典，再升华晶体 碘化钾 碘酸钾，初级标准 淀粉，可溶马铃薯淀粉或藕粉 碳酸钠 药品性质 Na2S2O3·5H2O 代硫酸钠，又名次亚硫酸钠、大苏打、海波（来源于其别名 sodium hyposulfite）。它是常见的硫代硫酸盐，无色透明的单斜晶体。 硫代硫酸钠易溶于水，遇强酸反应产生硫和二氧化硫。硫代硫酸钠为氰化物的解毒剂。其为无色、透明的结晶或结晶性细粒；无臭，味咸；在干燥空气中有风化性，在湿空气中有潮解性；水溶液显微弱的碱性反应。 KI 白色立方结晶或粉末。在潮湿空气中微有吸湿性，久置析出游离碘而变成黄色，并能形成微量碘酸盐。光及潮湿能加速分解。1g溶于0.7ml水、0.5ml沸水、22ml乙醇、8ml沸乙醇、51ml无水乙醇、8ml甲醇、7.5ml丙酮、2ml甘油、约2.5ml乙二醇。其水溶液呈中性或微碱性，能溶解碘。其水溶液也会氧化而渐变黄色，可加少量碱防止。相对密度3.12。熔点680。沸点1330。近似致死量（大鼠，静脉）285mg/kg KIO3 性状为白色结晶或结晶性粉末。无气味。缓慢溶于12份冷水、3.1份沸水，溶于稀酸，不溶于乙醇。相对密度3.89。熔点560（部分分解）。有强氧化性。有刺激性。熔点()：560(分解)；相对密度(水=1)： 3.89；溶于水、稀硫酸，不溶于乙醇。无机氧化剂。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。与可燃物形成爆炸性混合物。 淀粉 淀粉是葡萄糖分子聚合而成的，它是细胞中碳水化合物最普遍的储藏形式。?通式是(C6H10O5)n，水解到二糖阶段为麦芽糖，化学式是C12H22O11，完全水解后得到单糖（葡萄糖），化学式是C6H12O6?。淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类。直链淀粉遇碘呈蓝色，支链淀粉遇碘呈紫红色。这并非是淀粉与碘发生了化学反应(reaction)，产生相互作用(interaction)，而是淀粉螺旋中央空穴恰能容下碘分子，通过范德华力，两者形成一种蓝黑色络合物。实验证明，单独的碘分子不能使淀粉变蓝，实际上使淀粉变蓝的是碘分子离子(I3)。 Na?CO? 碳酸钠（Na?CO?），俗名苏打、石碱、纯碱、洗涤碱，化学式：Na?CO?，含十个结晶水的碳酸钠为无色晶体，结晶水不稳定，易风化，变成白色粉末Na?CO?后为强电解质，具有盐的通性和热稳定性，易溶于水，其水溶液呈碱性 实验方法 3.1溶液制备 3.1.1 盐酸溶液(5%wt) 加70ml浓盐酸于550ml的蒸馏水中并混合均匀。可以使用有刻度量筒测量体积。 3.1.2 硫代硫酸钠(0.100N) 溶解24.820g硫代硫酸钠于大约75士25ml的新煮沸的蒸馏水中。加入0.10±0.01g碳酸钠，，以减少细菌对溶液的分解至最低限度。将该混合液全量地转移到1L的量瓶中，并稀释至标记。标定前，必须至少静置4天。溶液应贮存在琥珀色玻璃瓶中。 3.1.3 标准碘溶液(0.100士0.001N) 将12.700g碘和19.100g碘化钾量入烧杯中。将碘和碘化钾干混-起，加2-5ml水于烧杯中，搅拌均匀。在搅拌过程中继续-小份-小份地加水(每次约5ml)，直到总量达到50-60ml。至少放置溶液4h，以确保所有晶体溶解。在此4h期间，要时时搅拌，以助溶解。将该混合液全量转移到lL的容量瓶中并补加蒸馏水达标记。对碘溶液来说，最重要的是，要将碘化钾和碘的重量比控制在1.5-l之间。溶液贮放在琥珀色玻璃瓶内。 3.1.4 碘酸钾溶液(0.1000N) 将4g或多于4g的初级标准的碘酸钾置于110士5下干燥2h，在保干器中冷却至室温。将3.5667士0.lmg干燥的碘酸钾溶解于大约I00ml蒸馏水中。将其全量转移到lL容量瓶中，补加蒸馏水达标记。充分混合后贮存在带塞的玻璃瓶中。 3.1.5 淀粉溶液 将1.0士0.5g淀粉同5-19m冷水混合成糊状，边搅拌边向淀粉糊中添加25士5ml水。在搅拌下将淀粉混合物倒入lL沸水中，煮沸4-5min。该液必须每天现配现用。 溶液标定。 3.2溶液标定 3.2.1 0.100N硫代硫酸钠溶液标定 将配制的碘酸钾溶液用移液管汲取25.0ml，移入250ml的滴定瓶(广口锥形瓶)中。添加2.00士0.0