玉米多孔淀粉制备及其粉末化薏苡仁油研究.docVIP

玉米多孔淀粉制备及其粉末化薏苡仁油研究 　　[摘要]该文目的是优化多孔淀粉的制备工艺，将其应用于粉末化薏苡仁油的研究。以玉米淀粉为原料，采用糖化酶和α-淀粉酶复合酶解法制备多孔淀粉。以色拉油的吸油率为指标，通过正交试验设计优化多孔淀粉的制备工艺；采用多孔淀粉粉末化薏苡仁油，考察不同比例多孔淀粉对薏苡仁油中甘油三油酸酯收率的影响；同时考察粉末化薏苡仁油的流动性和甘油三油酸酯的释放特性。结果表明最佳工艺条件为糖化酶和α-淀粉酶配比3∶1，温度 55 ℃，pH 5.0，水解12 h，所得多孔淀粉对色拉油的吸油率达到98.5%；用于粉末化薏苡仁油，多孔淀粉和薏苡仁油质量比4∶1，粉末化的薏苡仁油中甘油三油酸酯收率为97.02%，粉末流动性良好且具有缓释性能。多孔淀粉粉末化液体油生产工艺简单、操作方便、成本低，具有推广应用价值。 　　[关键词]薏苡仁油；玉米多孔淀粉；流动性；体外溶出度 　　薏苡仁为药膳两用原料，含有约2%～7%左右的薏苡仁油[1]。现代药理学研究表明，薏苡仁油能减少肌肉挛缩，具有增强免疫力和抗肿瘤等作用，且对人体无毒，无致突变作用[2-3]，因此薏苡油在药用等方面有很大的潜在应用价值[4]。然而，薏苡仁油流动性差，在制剂或食品工业大量使用时，很难均匀分散于原料中，并在称取、填充、包装、容器清洗时都会造成困难[5]；另外，采用压制等方法将其制成软胶囊，在生产中存在渗油、收率低等问题[6]，故将薏苡仁油粉末化，便于生产加工或制剂成型。 　　多孔淀粉具有如下特性：较大的比孔容、比表面积，较低的堆积密度、颗粒密度，良好的吸水吸油能力；在干燥状态下有良好的机械强度；分散在水及其他溶剂中能保持明显的结构完整性；加工过程安全无毒，使用剂量不受限制[7-8]。多孔淀粉用于吸附油脂具有独特的效果，且油脂吸附量在70%～80%时仍为流动的固体颗粒状态[9]；粉末后的油脂运输方便，且载油量也较高。本文通过采用α-淀粉酶和糖化酶协同酶解玉米淀粉制备多孔淀粉，并采用正交试验设计优化制备工艺，以制备吸油率高的产品，将其作为药物载体，通过简单的工艺粉末化薏苡仁油，并对粉末化薏苡仁油进行电镜分析和流动性、体外释药性能测试。 　　1 材料 　　HA221-50-06超临界流体萃取装置（江苏南通华安超临界萃取有限公司）；BT-1000粉体综合特性测试仪（丹东市百特仪器有限公司）；6390LV扫描电镜（日本电子公司）；Agilent 1100 高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）；2000ES蒸发光散射检测器（美国奥泰公司）；ZRS-8G智能溶出试验仪（天津大学无线电厂）；AR402多功能制剂试验机（德国艾维卡有限公司）。 　　玉米淀粉（长春大成淀粉开发有限公司）；α-淀粉酶≥4 000 U·g-1、糖化酶≥10万U·g-1（上海佳和生物科技有限公司）；薏苡仁（安徽井泉集团中药饮片有限公司）；甘油三油酸酯（中国食品药品检定研究院）；甲醇为色谱纯，水为高纯水，其余试剂均为分析纯。 　　2 方法 　　2.1 薏苡仁油的提取 　　薏苡仁干燥粉碎，过20目筛，称取适量粉末进行超临界萃取，萃取釜（1 L）温度45 ℃，压力26 MPa，分离釜Ⅰ温度45 ℃，压力6 MPa，分离釜Ⅱ温度35 ℃，压力5 MPa，CO2流量30 L·h-1，萃取1.5 h，得到薏苡仁油，测得甘油三油酸酯的质量分数为0.835 6 g·g-1，放置于阴凉处，密封避光保存，备用。 　　2.2 多孔淀粉的制备 　　称取玉米淀粉10 g，加入一定pH的醋酸钠缓冲液配成悬浮液，在一定温度下预热30 min，精确加入α-淀粉酶和糖化酶适量，恒温搅拌，反应一段时间后，用4%氢氧化钠溶液中止酶解反应。离心，分离上清液，沉淀物用蒸馏蒸馏水充分洗涤，在45 ℃下干燥，粉碎，过筛，即得多孔淀粉。 　　玉米多孔淀粉吸油率测定[10] ：称取玉米多孔淀粉m1适量，恒温下与色拉油适量混合搅拌，于已知质量的砂芯坩埚m2中，抽滤至没有油滴滴下，称重m3，计算砂芯坩埚前后的质量差，计算吸油率。吸油率=（m3-m1-m2）/m1×100%。 　　2.3 正交试验设计 　　前期试验研究发现，酶解多孔淀粉的吸油率随着加酶量的增加而增大；当加酶总量超过1.0%（以淀粉干基计）时，继续添加酶，较多玉米淀粉颗粒被酶解为更小的颗粒和葡萄糖，导致淀粉颗粒的坍塌和孔洞结构的破坏，吸油率反而下降。故试验中确定加酶总量为1.0%。在单因素试验的基础上，根据所选用糖化酶和α-淀粉酶的最适pH和最适温度，以反应温度、酶配比、反应时间、pH等为考察因素，吸油率为指标，通过正交试验设计优选制备多孔淀粉的最佳工艺条件，正交试验因素水平见表1。 　　2.4 多孔淀粉粉末化薏苡仁油的制备 　　按多孔淀粉与药物质量比例2∶1，3∶1，4∶1，分别称取多孔淀粉