型离子色谱仪使用说明书.doc

IC- 761 型离子色谱仪使用说明书（注意：本仪器为单一流路，不能阴阳离子同时检测，阴阳更换时流路要对应准确）一、打开稳压器电源开关，打开仪器主机、电脑、显示器，主机预热10min。打开色谱工作站，设置好“工作目录”。①如何设置工作目录？建立工作目录是为了方便当天所做实验谱图的存放，以及方便以后数据的调出和查阅。② 如何建立工作目录？方法一，点击工具栏中第四个按钮“文件管理栏”，建立好目标文件夹（用于存放当天所做实验的谱图），在文件夹上点击右键，选择“设为A通道时保存目录”选项即可。方法二，点击工具栏中中第五个按钮“选项”→“操作”→“A通道时保存目录”→选择合适的文件夹（即当天实验谱图存放的文件夹），单击确定即可。二、用真空脱气泵将去离子水脱气。如何实现去离子水完全脱气？在抽滤瓶中盛装去离子水体积不超过总容积的三分之二，用实心橡胶塞塞紧瓶口，打开真空泵抽去溶解在水中的气体。为了加速脱除去离子水中溶解的气体，可用橡胶锤敲打抽滤瓶，直到气泡很少出现为止（时间为5min左右）。防止水分进入真空泵污染真空泵油，中间可加一个装有氯化钙的干燥器，脱气完毕，先将抽滤瓶橡胶塞打开，再将真空泵关闭。三、设置好参数——阴柱：量程 档、流量 ml/min。 阳柱：量程 档、流量 ml/min。 将滤头置于去离子水中，启动泵，通去离子水10min，用于清洗流路（注意：此时均未接色谱柱）。用具体实例来说明如何修改触摸屏参数：如设置流量1.0或0.8ml/min，按动触摸屏上面的正负号选中要调节的参数位置（显示黑色或光标在数字下闪烁），按“确认”，再按正负号来改变该参数的数值到色谱柱要求的参数（正号加1，负号减0.1或1），再按“确认”键即可（注意：调节流量后需要等待5s才能启动泵）。四、配淋洗液： 阴离子淋洗液: 量 ml 碳酸钠储备液﹝0.24M﹞ + ml碳酸氢钠 储备液﹝0.30M﹞ 用（脱气）去离子水定容成 ml。 阳离子淋洗液：量 10 0.15M甲烷磺酸用（脱气）去离子水定容成 500 ml。五、通淋洗液：将泵关闭后将滤头再置于淋洗液瓶中，再启动泵。 连通阴离子色谱柱：用pH试纸测试柱前端接头出液呈碱性时，接头在阴柱前端抵上5s后将柱接上,连通抑制器，接上电导池，将整个流路连通；同时将电流旋钮打开，调至70-90mA，一般调节至80mA左右。 连通阳离子色谱柱：用pH试纸测试柱前端接头出液呈酸性时，接上阳离子色谱柱,再直接与电导池连通后，将整个流路接通。 按下工作站中“谱图采集”按钮（即工作站中绿色键）或F9，等待基线走稳（基线噪声一般要求≤80μV或越小越好）。如果拆卸及安装色谱柱？ 拆卸色谱柱：实验完毕后先将泵停止，再将色谱柱取下，柱两端用柱接头拧紧密封好。 安装色谱柱：先将色谱柱上下两柱接头卸下，六通阀上PEEK管上接头接色谱柱前端时，先将锥形接头抵在色谱柱入口端2-5秒（用于防止色谱柱前端的气泡进入色谱柱），然后将锥形接头拧紧；接色谱柱下端时，等待色谱柱下端出液后，阴柱与抑制器入口管（抑制器上最长的管）相连，阳柱直接与电导池相连，再将锥形接头拧紧。注意不要拧得太紧，以不漏流为宜。六、通淋洗液稳定后，调节仪器面板上“基线”旋钮使触摸屏上“输出”为-000mv，按 下“手动停止”按钮或F10，谱图无须保存。七、进样分析，方法如下：1、 用去离子水将注射器、针头清洗干净。（注意：进样及清洗过程中手不要触及针头及注射器内壁,以防止引入污染）2、 用盛去离子水的洗瓶将进样口清洗2-3次。3、 将阀打到“进样”位置,用注射器各吸取1-2ml去离子水、样品依次注入将定量环清洗3次（注意：注射器中不能有气泡）。再吸取1-2ml （一般取1.0 ml）样品注入，迅速将阀打至“分析”位置（注意动作要快，在1s内完成），同时按动“启动”按钮采集信号或仪器开始自动采集信号，并分析样品。4、 样品出峰完毕，点击“手动停止”按钮或F10或到工作站中‘采集时间’的设定时间停止谱图信号采集，于弹出的“另存为对话框”中更改谱图文件名，将谱图保存。5、 针对不同的样品，重复上述操作。 ① 生成的谱图如何处理？过程如何？ a. 谱图翻转 阴离子系统不需要此步操作。由于阳离子出的峰均为倒峰，处理谱图时先要将谱图翻转。 阳离子谱图翻转具体方法如下：在谱图上的最前