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03第3章 分析化学中的误差及数据理-03
第3章 分析化学中的误差及数据处理 3.1.1 误差与偏差 3.1.3 系统误差与随机误差 3.2 有效数字及运算规则 2 有效数字运算中的修约规则 尾数≤4时舍; 尾数≥6时入 尾数＝5时, 若后面数为0, 舍5成双;若5后面还有不是0的任何数皆入 报告结果: 与方法精度一致, 由误差最大的一步确定. 3.3 分析化学中的数据处理 3. 标准偏差 4. 平均值的标准差 例2 分析铁矿石中w(Fe)的结果: n = 4, = 35.21 %, σ = 0.06 % 求: μ 的95%置信区间。 解: 例4 已知铁水中w(C) = 4.55%(μ0 ), σ = 0.08 %.现又测5 炉铁水, w(C)分别为(%):4.28, 4.40, 4.42, 4.35, 4.37.试问均值有无变化?(α = 0.05) 1.线性回归 Linear regression 标准曲线应怎样作才合理？ 2.相关系数 Correlation coefficient 相关系数的意义 例题 例6 用两种方法测定w(Na2CO3) F计F0.05(3,4)=6.59， σ1 和σ2 无显著差异； 2. t 检验 (给定? = 0.05) 两种方法不存在系统误差。 1. F 检验 (给定 ? = 0.10) 解： 3.5 可疑数据的取舍 4d法 偏差大于4d的测定值可以舍弃 步骤： 求异常值(Qu)以外数据的平均值和平均偏差 如果Qu-x 4d, 舍去 Q 检验法 步骤： （1） 数据排列 X1 X2 …… Xn （2） 求极差 Xn - X1 （3） 求可疑数据与相邻数据之差 Xn - Xn-1 或 X2 -X1 （4） 计算： （5）根据测定次数和要求的置信度，(如90%)查表： 不同置信度下，舍弃可疑数据的Q值表 测定次数 Q90 Q95 Q99 3 0.94 0.98 0.99 4 0.76 0.85 0.93 8 0.47 0.54 0.63 （6）将Q与QX （如 Q90 ）相比， 若Q QX 舍弃该数据, （过失误差造成） 若Q QX 保留该数据, （偶然误差所致） 当数据较少时 舍去一个后，应补加一个数据。 例：用Na2CO3作基准实际，对比HCl溶液的浓度进行标定，共做了六次，其结果为：0.5050，0.5042，0.5086，0.5063，0.5051和0.5064mol/L，试问0.5086mol/L这个数据是否应弃去？（置信度为90%） 解： （1）0.5042，0.5050，0.5051，0.5063，0.5064，0.5086 （2） R=0.5086-0.5042 （3）D=0.5086-0.5064 （4） Q计=(0.5086-0.5064)/(0.5086-0.5042)=0.50 （5） Q0.90 =0.56 （6） Q计＜Q0.90 ，故0.5086mol/L应保留。 0.1025应该保留. x = 0.1015 ～ 例7 测定某溶液浓度(mol·L-1),得结果: 0.1014, 0.1012, 0.1016, 0.1025, 问: 0.1025是否应弃去? (置信度为90%) 格鲁布斯(Grubbs)检验法 （4）由测定次数和要求的置信度，查表得G 表 （5）比较 若G计算 G 表，弃去可疑值，反之保留。 由于格鲁布斯(Grubbs)检验法引入了标准偏差，故准确性比Q 检验法高。 基本步骤： （1）排序：Ｘ1, Ｘ2, Ｘ3, Ｘ4…… （2）求Ｘ和标准偏差s （3）计算G值： 6 5 4 3 2 1 No. 0.200 试样 0.236 40.0 0.175 30.
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