EDTA容量法测定泥中氧化镁含量的测试结果不确定度评定.docVIP

EDTA容量法测定水泥熟料中氧化镁含量的测试结果不确定度评定1测试方法 1.1样品的熔融 称取约 0.5g试样，精确至 0.0001g，置于银坩埚中，加入 6～7g氢氧化钠，在 650~700℃的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚放入已盛有 100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入 25~30mL盐酸，再加入 lmL硝酸。用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入 250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为溶液 E。 1.2氧化钙的测定 从溶液 E中吸取 25.00mL溶液放入 400mL烧杯中，加入 7mL氟化钾，搅拌并放置 2min以上，加水稀释至约200mL，加入 5mL三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂(CMP)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量 5~8mL，此时溶液在 pH13以上，用 [c(EDTA)=0.015mol／L]EDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 1.3氧化镁的测定 从溶液E中吸取 25.00mL溶液放入 400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加 lmL酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺 (1+2)，搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K一萘酚绿B混合指示剂，用 [c(EDT