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用氢氧化钠标准溶液滴定化学计量点为pH=82
第一节 调味品 调味品是能赋予食品甜、酸、苦、辣、咸、鲜、麻、涩、清凉等特殊味感的一类食品添加剂。常用的有酱油、食醋、味精和食盐等。 一、酱油 酱油按其制造方法不同分为:天然发酵酱油、人工发酵酱油、化学酱油、人工合成酱油等。 (一)感官检查 色泽、透明度、臭、味、肉眼可见物等 (二)相对密度 一定温度下,单位体积某种物质的质量叫做这种物质的密度。 (三)总酸(四)氨基态氮 酸度计法 【原理】 酱油中含有多种有机酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,化学计量点为pH=8.2,以酸度计测定终点,结果以乳酸表示。反应式如下: 此反应的化学计量点为pH=8.2由反应式可以看出,在化学计量点时,每消耗lmolNaOH相当于滴定酱油中90g乳酸(CH3CHOHCOOH)。 测定氨基氮时,利用氨基酸的两性作用,加入甲醛溶液,氨基(-NH2)与甲醛结合,其碱性消失,使羧基游离,显示出酸性。用氢氧化钠标准溶液滴定,化学计量点为pH=9.2,以酸度计测定终点。反应式如下: 此反应的化学计量点为pH=9.2。由反应式可以看出,每消耗lmol NaOH可滴定lmol [RCH(NHCH2OH)COOH],相当于氨基态氮14g。 【试剂】 1.甲醛[ω(HCHO)=36%]。 2.氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]。 【仪器】 1.酸度计。 2.磁力搅拌器。 3.10ml微量滴定管。 【操作步骤】 吸取5.0ml样品,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀后吸取20.0ml,置于200ml烧杯中,加60ml水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度计指示pH=8.2,记下消耗氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]的体积(ml),可计算总酸含量。 加入10.0ml甲醛溶液,混匀。再用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]继续滴定至pH=9.2,记下消耗氢氧化钠标准溶液的[c(NaOH)=0.050mol/L]的体积(ml),可计算氨基态氮的含量。 同时取80ml蒸馏水,做试剂空白试验,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积,以消除空白误差。 【计算】 式中:总酸ρ(C2H4OHCOOH)/(g·L-1)表示总酸(以C2H4OHCOOH计)占样品的百分质量浓度[即以每升样品中含乳酸的质量(g)表示的总酸含量];氨基态氮ρ(N)/(g·L-1)表示样品中氨基态氮的百分质量浓度[即以每升样品中含氮元素的质量(g)表示氨基酸态氮在样品中的质量浓度];V为样品体积(ml);V0为总酸空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积(ml);V1为样品稀释液总体积(ml);V2为测定用样品稀释液体积(ml);V3为测定总酸样品消耗氢氧化钠标准溶液体积(ml);V4为氨基酸态氮空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积(ml);V5为测定氨基酸态氮样品消耗氢氧化钠标准溶液体积(ml);c为氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度(mol/L);0.09为1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当于乳酸的质量(g);0.014为1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当于氮的质量(g)。 【注意事项】 1.由于酱油呈棕褐色,会掩盖酸碱指示剂的颜色及颜色变化,测定总酸与氨基酸态氮时,测定结果误差较大。所以,一般情况下,用酸度计指示滴定终点。若没有酸度计时,用酸碱指示剂指示终点。 2.甲醛试剂不应含有聚合物,如果含有聚合物,可过滤澄清后使用。加入甲醛后应立即滴定,如放置时间过久,甲醛会聚合形成聚甲醛,而影响测定结果。 3.测定氨基态氮时必须注意铵盐的影响,据报道酱油中铵盐可使氨基氮测定结果偏高,因铵盐与甲醛作用产生酸。反应式如下: 如扣除铵盐,结果较为准确。酱油中铵盐的来源有两种,一种是蛋白质的分解产物,如酱油不洁,含细菌多,细菌可将酱油中的蛋白质分解而产生游离的无机铵盐;另一种是加入酱色时带入,这是由于制造酱色时,用铵盐做催化剂所引起的。 4.将测得的氨基氮量乘以蛋白质系数可求得样品的蛋白质含量。 第二节 酒类 酒类种类繁多,根据制造工艺不同,可分为: 发酵酒 蒸馏酒 配制酒 酒类常见的杂质主要有醛类、甲醇、杂醇油、氰化物、铅和锰等 一、感官检查 量取30mL酒样,倒入50mL清洁干燥无色玻璃烧杯中,观察其颜色。尝其味道。 二、乙醇浓度 乙醇浓度是指在20℃时,100mL酒样中乙醇的体积(以mL为单位)。 测定方法采用比重计法。 比重计法 【原理】 乙醇浓度是指在20℃时,100mL酒样中乙醇的体积(以mL为单位),即体积分数。 【仪器】 酒精比重计 【操作步
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