第六章 图谱的联合解析1.pptVIP

* 图谱的综合解析 在进行中图谱解析前，应先了解样品的来源和纯度。不纯的物质应通过蒸馏、分馏、萃取、色谱等分离方法进行提纯。纯物质要测定其熔点、沸点、折光率等。 一、确定分子量和分子式 1、由高分辨质谱仪测得其精确分子量，并给出分子式，或计算其分子式； 2、由质谱的分子离子峰及其同位素峰的相对强度推导分子式； 3、由质谱的分子离子峰确定化合物的分子量，结合元素分析求得最简式，导出分子式，结合NMR图谱推导氢原子的数目，确定化合物的分子式； 二、根据分子式计算不饱和度 三、不饱和基的判断 1、根据IR图谱判断C=O、C=C及不饱和C-H 2、根据NMR图谱判断不饱和C-H 3、活泼氢的识别 四、由IR光谱特征识别特征基团 羟基、氨基、羰基、苯基等等，均可在IR光谱图上出现特征吸收峰 五、根据NMR图谱提供的信息 六、综合分析 根据NMR图谱计算各组氢的数目之比，推测分子是否有对称基团。 根据化学位移值、偶合常数等，推测分子的可能基团及连接方式。 综合以上信息，提出一种或几种可能的结构式，由谱图进一步验证结构。 例1：化合物 C6H12O 1700cm-1, C=0, 醛,酮 3000 cm-1, -C-H 饱和烃 两种质子 1：3或3：9 -CH3 ：-C(CH3)3 无裂分，无相邻质子 例2：化合物 C8H14O4 1700cm-1, C=O, 醛,酮，排除羧酸，醇，酚 3000 cm-1, -C-H 饱和烃，无芳环 1．三种质子 4：4：６ ２．裂分，有相邻质子； ３． ?=1.3(6H) 两个 CH3 裂分为3,相邻C有2H; CH3-CH2- 4. ?=2.5(4H) ,单峰, CO-CH2CH2-CO- 5. ?=4.1(4H) 低场(吸电子), 两个 -O-CH2- *