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- 2018-07-10 发布于上海
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固体核磁 导致固体核磁谱峰宽化的原因主要有三个 偶极一偶极相互作用. 它包括同核或异核间的偶极相互作用,其大小取决于核的磁矩和核间距。固体样品中核间距很小,因此偶极相互作用很强;像1H,19F和31P等磁矩较大的丰核,偶极相互作用很强。核的偶极相互作用是引起固体谱线增宽的主要因素。 固体核磁 化学位移各向异性. 当分子对于外磁场有不同取向时,核外的磁屏蔽及核的共振频率出现差异,产生化学位移各向异性。在溶液中,分子的各向同性快速运动将化学位移各向异性平均为单一值。而固体谱中化学位移的各向异性使谱线加宽,对于球对称、轴对称和低对称性的分子,其固体NMR谱线呈现不同的宽线峰形。 固体核磁 四极相互作用. 自旋量子数大于1/2核均存在四极相互作用,溶液中分子的快速翻转运动平均掉了四极相互作用,观察不到峰的四极裂分。其固体谱由于四极偶合作用而使谱线大大加宽。 固体核磁 除此之外还有自旋-自旋偶合作用、核的自旋-自旋弛豫时间过短会引起谱线加宽。但是影响较小 出现问题就要解决!想办法把谱峰宽化减小! 固体核磁 魔角旋转指的是固体中的化学位移的各向异性通过样品的高速旋转,旋转轴倾斜至与磁场方向夹角为54.7度时,这种化学位移的各向异性魔术般地消失了。 目前最简单的获得高分辨固体NMR谱的技术有两种分别为魔角旋转和交叉极化 固体核磁 交叉极化的原理是固体中核的自旋晶格驰豫时间通过交叉极化方法可以
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