GCMS测定各物质条件.docVIP

邻苯二甲酸酯1.1 试剂和材料 标准工作溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸值标准品，用甲醇或正己烷配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释。1.2 样品处理流程 固体、塑料类样品将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取2g剪碎的样品置于索式提取筒，放于索式提取管中，往平底烧瓶中加入160-180mL乙醚，45℃进行8h提取，1h内回流次数不小于4次。提取结束后，将提取液转移至蒸发皿中，挥干乙醚，用正己烷少量多次地转移至25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，摇匀，过0.22um有机滤膜，供GCMS分析。白酒类样品准确移取20mL白酒样品于具塞试管中，将试管置于氮吹仪（氮吹仪的水温设定为60℃）上吹至约3～5mL后取下，放冷至室温，准确加入5mL正己烷于试管中，于漩涡混合器上充分混合1分钟，静置分层，取上清液过0.22μm有机系滤膜，供GCMS分析。液体类样品准确称取2g样品于50ml平底磨口烧瓶中，准确加入25ml正己烷，密塞，超声波中超声萃取2小时，取出，放冷至室温，过0.22um有机滤膜，供GCMS分析。注意事项：所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。1.3 仪器测试参数1.3.1 邻苯15P柱箱升温程序：60℃（1min）20℃/min 220℃（5min） 5℃/min 280℃（4min）进样口：280℃，EI源：260℃ ，气质接口：280℃进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu图1 15种邻苯二甲酸酯标准品TIC图表1.1 15种邻苯二甲酸酯各组分名称及特征离子序号组分名称CAS号定量离子（m/z）参考离子（m/z）1邻苯二甲酸二甲酯（DMP）131-11-316377,1332邻苯二甲酸二乙酯 (DEP)84-66-2149177,1763邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)84-69-514957,1504邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)84-74-2149150,2055邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯 (DMEP)117-82-859149,1046邻苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP)146-50-914985,1677邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 (DEEP)605-54-914973,728邻苯二甲酸二戊酯 (DPP)131-18-0149150,2379邻苯二甲酸二己酯 (DHXP)84-75-3149150,25110邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP)85-68-714991,20611邻苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯 (DBEP)117-83-914957,19312邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP)84-61-7149167,24913邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP）117-81-7149167,27914邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)117-84-0149150,27915邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)84-76-4149150,2931.3.2 邻苯6P（7P）色谱柱型号：DB-5MS （30m×0.25mm×0.25um），柱流量：1mL/min柱箱升温程序：80℃ 20℃/min 280℃（8min） 进样口：280℃，EI源：260℃，气质接口：280℃，进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1，溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu图2 邻苯6P TIC图表1.2 邻苯6P各组分出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)84-74-2149150、2052邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP)85-68-714991、2063邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP）117-81-7149167、2794邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)117-84-0149150、2795邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）28553-12-0293141、149 、1676邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP） 26761-40-0307149、167、85图2.1 邻苯7P TIC图表1.3 邻苯7P各组分出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)84-74-2149150,2052邻苯二甲酸二己酯（DNHP /DHXP）84-75-314976、104、2513邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP)85-68-714991、2064邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP）117-81-7149167、2795邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)117-84-0149150、2796邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）28553-12-0293