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2 -多种方法测定贝壳中碳酸钙的含量实验报告 班级：应091-4 组号：14组 实验日期：2011-11-12 组员: ———— ————————实验目的训练对实验试样中某组分含量测定的一般步骤。训练掌握所学过的酸碱滴定法和配位滴定法，并灵活运用解决实际问题。熟悉直接滴定、反滴定、间接滴定等方式的原理和方法。会各种方法的测量条件、指示剂的选择，并有一定的鉴别能力。实验原理络合滴定法样品测定：牡蛎壳中的碳酸钙与盐酸发生反应：在pH=12时，用钙指示剂作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+。（2）EDTA的标定 因为滴定条件与标定条件一致，所以EDTA的标定也应该用钙类物质，所以选用纯CaCO3。具体标定条件与样品的测定一致。酸碱滴定法（1）样品测定牡蛎壳中的碳酸钙与盐酸发生反应：过量的HCl用NaOH反滴定：据实际与CaCO3反应的HCl溶液体积求牡蛎壳中碳酸钙的含量。NaOH的标定以酚酞溶液作指示剂，用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液，滴定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点。邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水，易得到纯品，易保存，且摩尔质量大，称量误差小，是标定NaOH溶液较为理想的基准物质，它与NaOH溶液1:1反应。HCl溶液的标定以酚酞溶液作指示剂，用已标定好浓度的NaOH溶液标定HCl溶液定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点：实验仪器与试剂仪器：量筒、容量瓶（250ml，2个）、烧杯、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管、碱式滴定管、 分析天平、移液管（25ml）、玻璃棒、电炉试剂：牡蛎壳粉末、纯碳酸钙、EDTA标准溶液、1:1溶液、纯水、5%溶液、钙指示剂、盐酸标准溶液、NaOH标准溶液、邻苯二甲酸氢钾、酚酞溶液实验步骤1、络合滴定法（1）样品测定： 用电子天平准确称0.5g样品，用1∶1盐酸溶解（大约3ml），用纯水配成250ml溶液。用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中，加5ml 5% NaOH溶液，和少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色为终点，平行测定3份。（2）EDTA的标定： 用电子天平准确称取0.5g纯碳酸钙（因为测定的是钙类，标定条件与滴定条件一致），用1∶1盐酸溶解（大约3ml），用纯水配成250ml溶液。用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中，加5ml 5% NaOH溶液，和少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色为终点，平行测定3份。2、酸碱滴定法：样品测定： 用电子天平准确称取样品0.25g（可在0.24-0.26g范围内）至锥形瓶中，加入40.00ml（用酸式滴定管）0.2 mol/L HCl溶液，充分反应，在电炉上加热至沸腾（赶CO2），数分钟 后取下冷却，再用NaOH标液滴定至酚酞出现红色为终点。平行测定3份。NaOH溶液的标定： 用电子天平准确称取0.9—1.1g邻苯二甲酸氢钾（KHP）于锥形瓶中，加50ml去离子水溶解，加5滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液由无色变为红色且30s内不退色。平行测定3份。HCl溶液的标定： 用25ml移液管移取标准HCl溶液于250ml锥形瓶中，加5滴酚酞指示剂，用已标定浓度的标准NaOH溶液滴定至溶液由无色变为红色且30s内不退色。平行测定3份。（注： 0.2 mol/L NaOH和HCl 集体配制，分别标定。如果不加热赶CO2，可用甲基橙做指示剂。）实验数据1、络合滴定法样品测定数据列表牡蛎壳质量（g）EDTA溶液的消耗体积（ml）ⅠⅡⅢ平均值0.5037g22.6522.6022.6922.65EDTA溶液的标定数据列表纯CaCO3质量（g）EDTA溶液的消耗体积（ml）ⅠⅡⅢ平均值0.5048g23.7123.7023.7323.712、酸碱滴定法样品测定数据列表牡蛎壳质量（g）消耗NaOH的体积（ml）Ⅰ0.255912.28Ⅱ0.249512.13Ⅲ0.247213.18NaOH溶液的标定数据列表KHP质量（g）消耗NaOH的体积（ml）Ⅰ1.003529.41Ⅱ1.000229.34Ⅲ1.032930.31HCl溶液的标定数据列表HCl体积（ml）消耗N