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华东理工大学
East China University of Science And Technology
未知固体样品的分析
—— 阳离子的分离与鉴定
一.实验目的
1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见
阳离子进行分组分离的原理和方法。
2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验
技能。
二. 实验原理
阳离子分析是要确定阳离子的组成。
鉴定阳离子时由于常常受到干扰,故阳离
子分析常为先分离,再鉴定。
分离:常采用沉淀分离法。
鉴定:采用特征反应。
未知固体样品:含有NH4+,Mg2+, Ca2+, Ba2+, Al3+,
Sn2+, Pb2+, Sb3+, Cr3+ ,Mn2+, Fe3+, Co2+, Cu2+等离子。
未知样品分析的一般步骤:
①外表观察及溶解性试验;
②分析试液的制备;
③离子的分析;
④结论。
外表观察及溶解性试验
A .外表观察
样品:颜色、晶形、光泽、潮解、风化等。
B .溶解性试验:
溶剂:H O、稀HCl、浓HCl、稀HNO 、
2 3
浓HNO 、王水等
3
溶解要求:澄清透明
溶解原则:先稀后浓,先冷后热
离子的分离
分离的要求:简捷、迅速、能分清
分类:系统分离分析
个别分离分析
阳离子系统分离分析
阴离子系统分离分析
阳离子的分组分离:
常见的阳离子的分组分离系统
A .硫化氢系统分组分析法
B .两酸两碱系统分组分析法
硫化氢系统分离法
阳离子混合液,预检NH4+ 、Fe3+
+ -1,
控制H =0.3mol·L
+5 %硫代乙酰胺 (CH CSNH )
2 2
H S组
2 易溶组及硫化铵组离子
(PbS、CuS、
+NH Cl+NH H O
4 3 2
Sb S 、SnS ) +5 %CH CSNH
2 3 2
2 2
硫化铵组 易溶组溶液
(FeS、MnS、CoS、
Al(OH) 3 、Cr(OH) 3 )
两酸三碱沉淀分离法
两酸:HCl、H SO
2 4 组试剂
三碱:NH ⋅H O、NaOH、(NH ) S
3 2
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