GB/T 2468.2-1996硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定　第2部分：示波极谱法.pdf

GB/T2468.2一1996 前 言 本标准对GB/T2468-81硫《铁矿和硫精矿中锌的测定方法》中示波极谱法进行修订。 本标准非等效采用POCT444-75(92)(浮选黄铁矿》中铅、锌的测定。IOCT444-75(92)选用抓化 钠一盐酸经胺一次磷酸钠一盐酸作支持电解质溶液进行铅、锌连测。本标准选用抓化按一氮水作支持电解质 溶液测定锌(也可进行铜、锌连测)，得到良好的还原波，更简便通用。 本标准在修订过程中，经过深入调查研究、大t资料分析对比及试验验证，确认前版中示波极谱法 技术先进、方法经典、准确简便、灵敏度高、精密度好。本标准保留前版示波极谱法的主要技术内容。 GB/T2468(硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定》包括三个独立的部分，本标准是第2部分。 本标准自生效之日起，代替GB/T2468-81中的示波极谱法。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负贵起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛 化企业集团公司等。 本标准主要起草人:辜丽华、王昭文。 本标准于1981年 10月首次发布，1988年12月复审确认。 中华人民共和国国家标准 硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定 第2部分:示波极谱法 Gl3/T 2468 2一1996 Pyritesandconcentrate- 代替GB/T2468--81 Determinationofzinccontent- Part2:Oscilloscopicpolarographymethod 1 范围 本标准规定了示波极谱法法测定锌含量。 本标准适应于硫铁矿和硫精矿产品中锌含量大于0.005%^1%的测定. 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987) GB/T6003-85 试验筛 3 方法提要 试样用盐酸一硝酸溶解，在3mol/L氨水一1mol/L抓化按的支持电解质中，以亚硫酸钠除氧，明胶抑 制极大，锌产生良好的还原波，峰电位为一1.42V(对饱和甘汞电极)。锌的浓度在0.5pg/mL-3001cg/ mL范围内，峰电流与浓度成线性关系。 4 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1盐酸Cpl.19g/mL), 4.2硝酸(pl.40g/mL), 4.3 氨三乙酸。 4.4 盐酸溶液:1十1, 4.5混合底液:称取134g抓化按和25g无水亚硫酸钠溶于水中，加入500ml,氨水(p0.90g/mL)，用 水稀释至1000mL，摇匀。 4.6 明胶溶液:5g/L。称取。.5g明胶溶于100mL沸水中(用时配制)。 4.7锌标准溶液:1.00mg/mL，称取1.0000g高纯金属锌于250mL烧杯中，加入20ml盐酸溶液 (4.4),盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含1.00mg锌。 4.8 锌标准溶液:50pg/mL。吸取50.00mL锌标准溶液(4.7)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液1mL含50rag锌。 国家技术监督局1996一10一25批准 1997一05一01实施 Gs/T 2468.2一1996 5 仪器 示波极谱仪(饱和甘汞电极作阳极) 6 试样 试样通过150pm试验筛(GB/r6003)，于100-105c,干燥至恒量，置于干燥器中冷却至室温 了 分析步骤 7.1 称取0.2-0.5g试样(精确至0.