诺氟沙星检验标准操作规程.docVIP

* * * * 制 药 厂 操作标准----质量管理　 文件名称 诺氟沙星检验标准操作规程 编 码 SOP-QC-025-00 页 数 4-1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 检验室 目　　的：规范诺氟沙星检验的操作。 适用范围：诺氟沙星的检验。 责　　任：检验人员按本规程操作，检验室主任负责监督本规程的执行。 程　　序： 本品为1-乙基-6-氟-1，4-二氢-4氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸。按干燥品计算，含C16H18FN3O3不得少于98.0%。 1.性状：本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；在空气中能吸收水分，遇光色渐变深。 本品在二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微溶解，在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。 1.1仪器及用具：熔点测定仪、温度计、毛细管等。 1.2测定法 1.2.1熔点 按《熔点测定法标准操作规程》（SOP-QC-091-00）检查，本品的熔点为218～224℃。 2.鉴别 2.1仪器及用具：分析天平、紫外分析仪、层析缸、点样器、硅胶H薄层板、量瓶、刻度吸管、移液管等。 2.2试剂及试液：氯仿-甲醇（1：1）、氯仿-甲醇-浓氨溶液（15：10：3） 2.3测定法 取本品与诺氟沙星对照品适量，加氯仿-甲醇(1：1)制成每1ml中含2.5mg的溶液，照《薄层色谱法标准操作规程》（SOP-QC-082-00）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液(15：10：3)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。 * * * * 制 药 厂 操作标准-----质量管理 文件名称 诺氟沙星检验 标准操作规程 编 码 SOP-QC-025-00 页 数 4-2 3.检查 3.1仪器及用具：分析天平、高效液相色谱仪、C色谱柱、数据处理机、进样器、量瓶、移液管、刻度吸管、过滤器、锥形瓶、量筒、干燥箱、马弗炉、坩埚、称量瓶、纳氏比色管、干燥器等。 3.2试剂及试液：氢氧化钠试液、2号浊度标准液、0.1mol/L盐酸溶液、纯化水、0.025mol/L磷酸溶液-乙腈(87：13)、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。 3.3测定法 3.3.1溶液的澄清度 取本品0.5g，加氢氯化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清：如显浑浊，与2号浊度标准液，按《澄清度检查法标准操作规程》（SOP-QC-090-00）比较，不得更浓。 3.3.2有关物质　　取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液（每12.5mg加1ml）使溶解，用含量测定项下的流动相制成每1ml分别中含0.001mg与0.1mg溶液，分别作为对照溶液与供试品溶液。照含量测定项下的方法试验，取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为记录仪满量程的10%；再取供试品溶液和对照品溶液20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液的色谱图中如显示杂质峰，除溶剂峰外，各杂质峰面积总和不得大于对照溶液主峰的面积。 3.3.3干燥失重　　取本品，在105℃干燥至恒重，照《干燥失重测定法标准操作规程》（SOP-QC-087-00）检查，减失重量不得过2.0%。 计算公式： 计算公式： 3.3.4炽灼残渣　　取本品1.0g，置铂坩埚中，照《炽灼残渣检查法标准操作规程》（SOP-QC-086-00）检查，遗留的残渣不得过0.2%。 * * * * 制 药 厂 操作标准-----质量管理 文件名称 诺氟沙星检验 标准操作规程 编 码 SOP-QC-025-00 页 数 4-3 计算公式： 计算公式： 3.3.5重金属　　取炽灼残渣项下遗留的残渣，按《重金属检查法标准操作规程》（SOP-QC-092-00）检查，含重金属不得过百万分之二十。 4.含量测定：照《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-QC-078-00）测定。 4.1仪器及用具：分析天平、高效液相色谱仪、C18色谱柱、数据处理机、进样器、量瓶、移液管，刻度吸管、过滤器、锥形瓶、量筒等。 4.2试剂及试液：0.1mol/L盐酸、纯化水、0.025mol/L磷酸溶液－乙腈（87：13）。 4.3测定法 4.3.1色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节PH至3.0±0.1）—乙腈（87：13）为流动相，流速每分钟0.8ml，检测波长为278nm，理论板数按诺氟沙星峰计算应不低于2000，诺氟沙星峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。重复进样5次，其相对标准差应小于2.0%。