Q_Z2014(1.0)-2014固体乙醇钠废止.pdf

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德州龙腾化工有限公司 LT-Z2014 1.0 乙醇钠(固体)检验操作规程 ( ) 3 首 页,共 页 / 起草 修订: 日期: 颁发部门:质量保证部 复印序号: 部门审核: 日期: Q A 审核: 日期: 批 准: 日期: 生效日期: 分发部门 副总经理 质检部 1 质量标准 : 1.1 外 观: 淡黄色至棕红色粉末; 1.2 98.5% 总 碱: ≥ ; 1.3 游离碱:≤1.5%; 1.4 碳酸钠:≤0.3% ; 试剂和溶液 盐酸标准滴定溶液 c(HCl)=0.5mol/L,按 GB/T601-2002 制备。 指示剂:0.1%酚酞指示剂,0.1% 甲基红指示剂,按GB/T603-2002 制备。 仪器 一般实验室仪器和密封良好的锥形瓶、容量瓶。 一 总碱的测定 总碱测定步骤 用分析天平精确称取 0.5 克左右样品(精确至 0.0001 克)置于干燥的 100 毫升的碘量瓶 20 5 3 中,加入 毫升蒸馏水,溶解摇匀静止 分钟,加入 滴的酚酞指示剂,显示红色,用标 定好浓度 C 的盐酸溶液(浓度在0.5mol/l 左右)滴定至无色为终点。记录消耗盐酸的体积V 。 (保留此溶液作为测定碳酸钠含量之用。) 计算: V × C×0.06806 总碱%= × 100% m C——盐酸溶液的浓度(mol/l) V——消耗盐酸的体积(ml) m—— g 精确称取样品的质量( ) 0.06806——与 1.00 mL 盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙醇钠的 质量。 – × 1.701 乙醇钠含量= 总碱 游离碱 1.701——乙醇钠分子量与氢氧化钠分子量之比。 德州龙腾化工有限公司 LT-Z2014 1.0 乙醇钠(固体)检验操作规程 ( ) 1 2 3 第 页,共 页 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 0.1% ,取其算术平均值作为测定结果。 二 游离碱的检验 试剂和溶液 卡尔· 费休试剂 仪器 · 卡尔 费休装置 测定步骤 1 仪器的标定

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