铅铋合金中Pb2.PPT

铅铋合金中Pb2+、Bi3+含量的连续测定 马荔 实验目的 1．掌握借控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续滴定的配位滴定方法和原理。 2．熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点的判定方法。 实验原理 混合离子的滴定常采用控制酸度法、掩蔽法进行，可根据副反应系数原理进行计算，论证它们分别滴定的可能性。 Pb2+、Bi3+均能与EDTA形成稳定1:1配合物，lgK值分别为18.04和27.94。由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸度，分别进行滴定。通常在pH≈1时滴定Bi3+，在pH≈5~6时滴定Pb2+。 在Pb2+—Bi3+混合溶液中，首先调节溶液的pH≈1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标液滴定Bi3+。此时，Bi3+与指示剂形成紫红色配合物(Pb2+在此条件下不形成紫红色配合物)，然后用EDTA标液滴定Bi3+，至溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。 由于溶液滴定Bi3+中已加入大量的酸，再加入过量六次甲基四胺溶液，此时形成了缓冲体系[1]，溶液pH＝5~6，Pb2+与二甲酚橙形成紫红色配合物，溶液再呈现紫红色，然后用EDTA标液继续滴定，至溶液由紫红色变为亮黄色时，即为滴定Pb2+的终点。 实验步骤 1.EDTA溶液的标定 准确称取约0.15g金属Zn，置于100cm3烧杯中，加入10 cm3 (1:1)HCl溶液，盖上表面皿，待完全溶解后，用水吹洗表面皿和烧杯壁，将溶液转入250 cm3容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25.00cm3Zn2+标准溶液于250cm3锥形瓶中，加入1~2滴二甲酚橙指示剂，滴加20％六次甲基四胺溶液至溶液呈现 稳定的紫红色后，再过量加入5cm3，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时用去的EDTA体积和金属锌的质量，计算EDTA溶液的准确浓度。 2．Pb2+—Bi3+混合液的测定[2] 用移液管移取25.00cm3酸度为0.5 mol·dm-3的Pb2+—Bi3+溶液三份，分别注入250cm3锥形瓶中，然后，再加入10cm30.1mol·dm-3 HNO31~2滴、0.2％二甲酚橙指示剂，用EDTA标液滴定至 溶液紫红色变为亮黄色，即为Bi3+的终点。根据消耗的EDTA体积，计算混合液中Bi3+的含量(g·dm-3)。 在滴Bi3+后的溶液中，滴加20％六次甲基四胺溶液，至呈现稳定的紫红色后，再加入5cm3，此时溶液的pH值约为5~6，再用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点[3]。根据滴定结果，计算混合液中Pb2+的含量(g·dm-3)。 实验指导 [1] 六次甲基四胺溶液－酸的缓冲对(CH2)6N4H+－(CH2)6N4，可以通过不同原料的配比，pH范围4.15～6.15。 [2] Pb2+—Bi3+混合液 含Pb2+、Bi3+各约为0.01 mol·dm-3。 如果试样为Pb2+—Bi3+合金时，溶样方法如下：称0.5~0.6g合金试样于小烧杯中．加入(1:2)HNO37cm3，盖上表面 皿，微沸溶解，然后用洗瓶吹洗表面皿与杯壁，将溶液转入100 cm3容量瓶中，用0.1 mol·dm-3 HNO3稀释至刻度，摇匀。 [3]Bi3+与EDTA反应的速度较慢，滴Bi3+时速度不宜过快，且要激烈摇动。 思考题 1．用纯锌标定EDTA时，为什么要加入六次甲基四胺? 2．本实验中，能否先在pH＝5~6的溶液中测定Pb2+和Bi3+的含量，然后再调整pH≈1时测定Bi3+的含量? 3．试分析本实验中，金属指示剂由滴定Bi3+到调节pH＝5~6、又到滴定Pb2+后变色的过程和原因。 4．能否直接称取EDTA二钠盐配制EDTA标液? 5．本实验为什么不用氨或碱调节pH＝5~6，而用六次甲基四胺来调节溶液pH呢？用HAc缓冲溶液代替六次甲基四胺行吗? * * 实验化学 *