饲料营养成分地测定.docVIP

PAGE 第 PAGE １ 页 共 NUMPAGES 34 页 饲料营养成分的测定 1、饲料中水分的测定 饲料中的水分存在形式有两种，一是游离水（又叫初水），二是吸附水。因此水分的测定一般包括初水和吸附水的测定，总水的计算。有些饲料如子实、糠麸类饲料和秸杆、干草等都处于风干状态，因此只测吸附水（也就是总水），不测初水和计算总水分的含量。 1.1 初水分的测定 1.1.1 仪器设备 工业天秤，电热式恒温烘箱，剪刀，粉碎机，样本瓶，药匙，培养皿，筛子。 1.1.2 测定原理 含水分高的新鲜饲料在60-65℃烘箱中烘干至恒重，逸失的重量即为初水。 1.1.3 测定步骤 取平均样品200-300g，置于已知重量的培养皿中，先在80℃条件下，烘15min，然后放在60-65℃的烘箱中，进行干燥，干燥到样品容易磨碎（5-6h）。将烘干的样品放在室内自然的条件下冷却4-6h（不少于2h），便成为风干状态。称重：重复上述操作，直到两次称重之差不超过0.5g为止。 1.1.4计算： 初水分=烘干前后重量之差/鲜样品重*100% 1.2 吸附水分测定（干物质测定） 1.2.1 测定原理 在105℃±2烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为试样吸附水分。在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被蒸发，同时一部分胶体水分也被蒸发，另外还有少量挥发油挥发。 1.2.2 仪器设备 称量瓶 ，烘箱，药匙，干燥器（用氯化钙或变色硅胶作干燥剂），分析天平，坩埚钳，小毛刷。 1.2.3 测定步骤 洁净的称量瓶，在105℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min ，称重，准确至0.0002g。重复以上动作，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。在已知重量的称量瓶中称取两份平行试样，每份2-5g（含水重0.1g以上，样厚4mm以下），准确至0.0002g，称量瓶不盖盖，在105℃烘箱中烘3h（温度到达105℃开始计时），取出，盖好称量瓶盖，在干燥器中冷却30min，称重，再同样烘干1h，冷却，称重，直到两次重量差小于0.0002g。 1.2.4 测定结果的计算 1.2.4.1 计算公式见下式： 水分=（W1-W2）/（W1-W0）*100% 式中：W1为烘干前试样及称量瓶重（g）；W2为105℃烘干后试样及称量瓶重（g）；W0为已恒重的称量瓶重（g）。 1.2.4.2 重复性：每个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则重做。 精密度：含水量在10%以上，允许相对偏差为1%；含水量在5-10%时，允许相对偏差为3%,含水量在5%以下时，允许相对偏差为5%。 相对偏差=每个平行测定结果与两次平行测定结果平均值之差/两次平行测定结果平均值。 1.2.5 注意事项 1.2.5.1 加热时样本中有挥发物质可能与样本中水分一起损失，例如青贮料中的VFA。 1.2.5.2 某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而增重，为脂肪氧化所致，应以增重前那次重量为准。 1.2.5.3 含糖分高的易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法(70℃，600mm汞柱以下，烘干5h 1.3 SC69-02C型水分快速测定仪 1.3.1 原理:使试样受红外线辐射波的热 能后，游离水分迅速蒸发后，即能通过仪器上的光学投影装置直接读出试样物质含水率的百分比。 1.3.2 操作步骤 1.3.2.1 干燥预热：预热5分钟，关灯冷却至常温。 1.3.2.2 开灯20分钟后，用10g砝码校正零点。在加码盘中放置5克砝码，并在天平或仪器上称取试样5g。 1.3.2.3 加热测试：开启红外灯，对试样进行加热，在一定的时间后刻度移动静止，表示水分蒸干，记录读数即为水分数。 1.3.2.4 取下被测物和砝码。 1.4 饲料总水分的计算 饲料分析结果，通常都用风干状态样本的百分含量表示。为了将这些数字换算成原始饲料或绝干饲料的百分含量，必须计算总水分。 计算公式：OB=Y+(100-Y)*X/100 式中：OB为饲料中总水分的百分数；Y为初水分的百分数；X为吸附水百分数。 2 饲料中粗蛋白质的测定 2.1 国标法 2.1.1 测定原理 凯氏法测定试样含氮量，即在催化剂存在下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱并蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，用标准盐酸滴定测得含氮量，乘以氮与蛋白质的换算系数6.25，计算粗蛋白质含量。 2.1.2 仪器设备 样品粉碎机，常量直接蒸馏装置或半微量水蒸汽蒸留装置，凯氏烧瓶（100或150ml），三角瓶（150或250ml），洗瓶（500ml），酸式滴定管（25ml），移液管（10ml），消化电炉。 2.1.3 试剂及配制 2.1.3.1 浓硫酸：比重1.84。 2.1.3.2 硫酸铜、硫酸钾或硫酸钠。 2.1.3.3 4