研究生仪器分析实验指导书-2015年.docVIP

PAGE PAGE 21 实验一 紫外光谱分析实验 一、实验目的要求 通过实验了解有机物吸收带精细结构及其在不同溶剂中精细结构的变化；利用紫外光谱法纯度检验；测量样品的浓度。 要求同学掌握紫外光谱仪的仪器基本构造及分析原理；利用所学过的紫外光谱知识，解释有机物在不同形态下的吸收带精细结构变化；样品纯度的检验，及可能含有的杂质是什么；设计出合理的方法测出样品的浓度。 二、实验原理 紫外吸收光谱法是有机分析中一种常用的方法，具有仪器设备简单、操作方便、灵敏度高的特点，已广泛应用于有机化合物的定性、定量和结构鉴定。 由于紫外吸收光谱的吸收峰通常很宽，峰的数目也很少，因此在结构分析方面不具有十分专一性。通常是根据最大吸收峰的位置及强度判断其共轭体系的类型及在结构相似的情况下，区分共轭方式不同的异构体。 1．化合物中微量杂质检查 利用紫外光谱法可以方便地检查出某些化合物中的微量杂质。例如，在环己烷中含有微量杂质苯，由于苯有一B吸收带，吸收波长在220~270nm范围，而环己烷在此处无明显吸收峰。因此，根据在220~270 nm处有苯的粗细结构吸收带，即可判断环己烷中是否有微量杂质苯存在。 2．未知样品的鉴定 用紫外光谱法鉴定未知样品时，若有标准样品，则把试样和标准样品用相同的溶剂，配制成相同浓度的溶液，分别测量吸收光谱，如果两者为同一化合物，则吸收光谱应完全一致。若无标准样