IRIS Intrepid系列ICP初级和中级操作手册-.doc

PAGE PAGE 1 IRIS Intrepid系列ICP初级操作 在初级操作中, 我们主要是了解和掌握最基本的分析全过程，其中包括如何开机预热, 编辑基本分析方法, 点燃等离子体,以及如何分析样品，处理结果，打印报告等, 从而完成一些简单的日常分析任务。 一． 日常操作 1. 开机预热 2. 制定分析方案 3. 编辑分析方法 4. 点火操作 5. 谱线校准 6. 建立标准曲线并分析样品 7. 熄火并返回待机状态 8. 完全关机 常见故障与排除 日常维护 一. 日常操作 开机预热 确认有足够的氩气用于连续工作。（储量≥1瓶） 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 打开氩气钢瓶的总开关（开到最大），并调节分压在0.5—0.7Mpa之间。 打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟。 打开主机电源。（右侧下方红色刀闸）注意仪器自检动作。此时光室开始预热。 打开电脑，待自检完成后，双击“TEVA” 图标，进入操作软件主窗口,单击右下脚点火图标，进入等离子体控制面板，检查通讯及连锁保护开关是否正常。 若有红灯警示，则需要作相应的检查。如果一切正常，可进行下一步操作。 制定分析方案 确定样品是否适用于ICP分析。 ICP主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*DL(检出限)，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*5*DL。 确定样品分解方法（溶样方法） 确保所测的元素能够完全分解，并溶解在溶液中。 尽可能用HNO3或HCL分解样品。 尽量不用H2SO4和H3PO4，会降低雾化效率。 如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。 配制工作曲线（混标） 浓度之间相差2—5倍 一般用2—3点 两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度。 b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6, 8…,完全没有必要。 样品准备： 样品必须消解彻底，不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤 对于标准雾化器，样品溶液中固溶物含量要求≤1.0% 编辑分析方法 操作软件（TEVA）主窗口包括两个应用程序： Analyst—分析模块 Publisher—报告模块 　 2) 编辑分析方法: 单击Analyst 进入分析模块，单击Method → New… ,选择所需的元素及其谱线。 单击Method → Analysis Preferences，设置重复次数，样品清洗时间，积分时间。 点击Automated Output，选择Store results to data base，并点击Apply to all sample type。 Report Preferences → 忽略 Checks → 忽略 Sequence Automation → 忽略 点击Source Settings，设置清洗泵速和分析泵速，RF功率，雾化器压力和辅助气流量。 清洗泵速和分析泵速一般设定在80—130rpm之间 RF功率通常设定为1150W 雾化器压力根据需要一般设定在24—32PSI之间 辅助气流量一般设定为0.5lpm Internal Standards → 忽略 点击Standards，可添加和删除标准，选择标准中所含有的元素及其所需的谱线，设置和修改元素含量。 单击Method → Save，输入方法名，点击OK，方法编辑完成。 点火操作 确认光室温度稳定在90±0.5F。 再次确认氩气储量和压力（0.5—0.7Mpa），并驱气至少30分钟，确保CID检测器不会结霜。 检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。 上好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。 开启排风。 单击右下脚点火图标，打开plasma status对话框，点击Ignite… →Ignite，进行点火操作。 待等离子体稳定15-30分钟后，即可开始测试样品。 谱线校准 将样品毛细管放入待测标准溶液中(其浓度视谱线灵敏度而定，通常采用浓度为1ppm—10ppm的单元素标准溶液)。 打开任意一方法，点击Run Full Frame图标，打开如下对话框，根据谱线波长选择Uv（紫外波长）或Vis（可见波长）（切换波长为238nm），设定曝光时间，并点击Run。此后，将得到一幅全谱谱图。 添加所需元素及其谱线。 例如添加Cu224.700（150），点击Analytical Elements前面的，→ 点击Cu前面的 → 选择Cu224.700（150）右击鼠标 → Add Wave