分析电子显微学第2节透射电子显微镜样品的制备方法.pdf

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分析电子显微学第2节透射电子显微镜样品的制备方法

第二章透射电子显微镜样品的制备方法 2.1 表面复型技术 2.1.1 一级复型 2.1.2 塑料-碳二级复型 2.1.3 抽取复型 2.2 粉末样品和薄膜制备 2.2.1 粉末样品 2.2.2 薄膜样品的制备 2.3大块晶体样品制成薄膜的技术 2.3.1金属块体制成薄膜样品 2.3.2无机非金属块体制成薄膜样品 2.3.3 高分子块体制成薄膜样品 2.3.4 聚焦离子束方法 第二章 透射电子显微镜样品的制备方法 本章要点 1.复型技术基本过时,但萃取复型对析出相的研究和二级复 型对无损大件断口上的研究仍具特点; 2.截面样品能提供许多丰富和重要的信息,因此,对具有复 杂过程的截面样品制备方法的掌握就非常重要; 3.块体样品,包括金属和无机非金属样品制成电子显微镜观 察的薄膜样品,双喷电解抛光技术和离子减薄技术是关键; 4.对于层状结构的材料和脆性的半导体材料可采用解理法制备 薄膜样品; 5.聚焦离子束是一种新型的制备薄膜样品的方法,它可实现对 样品特定微区进行TEM制样,尽管仪器昂贵,但逐步被用户 认可。 2.1 表面复型技术 透射电子显微镜利用穿透样品的电 子束成像,这就要求被观察的样品对入射 电子束是“透明的” 。电于束穿透固体样品 的能力,主要取决于加速电压和样品物质 原子序数。加速电压越高,样品原子序数 越低,电子束可以穿透样品厚度就越大, 如图2.1所示。对于透射电子显微镜常用 的加速电压100 kV,如果样品是金属,其 平均原子序数在Cr 的原子序数附近,因此 图2.1 可穿透厚度t与 适宜的样品厚度约200 nm 。 加速电压U的关系 2.1 表面复型技术 显然,要制备这样薄的金属样品不是一件轻而易举的事情。因此, 当透射电子显微镜诞生后,首先被应用于观察医学生物样品,而金属样 品,遇到的困难就是样品制备问题。20世纪40年代初期才出现了“复型” 技术,即把金相试样表面经浸蚀后产生的显微组织浮雕复制到一种很薄 的膜上,然后把复制薄膜(叫做“复型” )放到透射电子显微镜中去观察 分析,这样才使透射电子显微镜应用于显示金属材料的显微组织有了实 际的可能。 2.1 表面复型技术 用于制备复型的材料本身必须是“无结构” 的(或“非晶 体” 的),也就是说,要求复型材料即使在高倍(如十万倍) 成像时,也不显示其本身的任何结构细节。常用的复型材 料是塑料和真空蒸发沉积碳膜,它们都是非晶体。 根据复型所用的材料和制备方法,常见的复型有以下四 种:塑料一级复型、碳一级复型、塑料-碳二级复型和抽取 复型(萃取复型),如图2.2所示。 2.1 表面复型技术 (a) 塑料一级复型 (b) 碳一级复型 (c) 塑料-碳二级复型 (d) 抽取复型 图2.2 四种常见的复型 2.1 表面复型技术 在应用复型技术研究材料表面形貌和显微组织时,为了得到好的复 制效果,首先要注意制备好金相试样。金相试样表面必须仔细抛光,避 免引起表层组织的变化。其次,要注意各种复型方法对样品表面浮雕的 复制能力,碳一级复型分辨率最高,可达2 nm ;塑料分子尺寸比碳粒子 大得多,约10 nm,所以只能复制大于这一尺寸的显微组织细节。塑料- 碳二级复型的分辨率主要取决于第一级塑料复型,它的分辨率与塑料一 级复型相当。另外,也应了解在透射电子显微镜下观察,对复型材料的 要求。 2.1.1 一级复型 一级复型方法有三种:塑料,碳和氧化物复型。氧化物复型主要用于 铝和铝合金,在电解减薄金属方法成熟之后已很少应用。 • 一、塑料一级复型 塑料一级

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