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PAGE PAGE 12 应用化工专业技能测试指导书 （基础化学实验） 地质测量系应用化工教研室 2008年3月28日 目 录 TOC \o 1-3 \u 第一部分 无机及分析化学实验 PAGEREF _Toc195238562 \h 1 一 滴定分析仪器和基本操作 PAGEREF _Toc195238563 \h 1 二 实 验 PAGEREF _Toc195238564 \h 16 实验一 氯化钠的提纯16 实验二 酸碱标准溶液的配制和滴定 18 实验三 酸碱标准溶液浓度的标定…………………………………………………..20 实验四 EDTA滴定法应用——钙镁含量测定 23 实验五 硫酸亚铁铵的制备 26 实验六 氧化还原反应、电化学28 实验七 化学反应速率的测定31 实验八 配位化合物的形成和性质36 实验九 混合离子的鉴定和分离39 实验十 维生素C含量的测定(直接碘量法)41 第二部分 有机化学实验………………………………………………………………………... PAGEREF _Toc195238569 \h 24 实验一 重结晶提纯乙酰苯胺 实验二 苯甲酸熔点测定 PAGEREF _Toc195238570 \h 24 实验三 蒸馏法提纯正丁醇 PAGEREF _Toc195238571 \h 28 实验四 分馏法分离乙酸乙酯和乙酸异戊酯 PAGEREF _Toc195238572 \h 32 实验五 环己烯的制备 PAGEREF _Toc195238573 \h 35 实验六 β-萘乙醚的制备 实验七 1-溴丁烷的制备 实验八 乙酸乙酯的制备 实验九 正丁醛的制备 第三部分 物理化学实验 实验一 恒温槽的性能测试和液体黏度的测定 实验二 平衡常数及分配系数的测定……………………………………………… 实验三 双液系相图的绘制………………………………………………………… 实验四 三液系相图的绘制………………………………………………………… 实验五 原电池电动势的测定……………………………………………………… 实验六 蔗糖水解速率常数的测定………………………………………………… 实验七 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定……………………………………… 实验八 胶团临界浓度的测定……………………………………………………… 第一部分 无机及分析化学实验 一 滴定分析仪器和基本操作 滴定分析中常用到容量瓶、移液管、滴定管等仪器来准确测量溶液的体积。对这类仪器的正确使用是提高分析结果准确度的关键。要特别指出的是，容量瓶是“容纳”仪器，而滴定管和移液管是“放出”仪器，它们的使用功能是有明显区别的。下面分别介绍这几种常用仪器的操作要领。 一、滴定管 滴定管是完成滴定分析最基本的仪器之一。通常分为两种:一种是下端带有玻璃旋塞的酸式滴定管;另一种是下端连接一软橡皮管，内放一玻璃珠，橡皮管下端再连一尖嘴玻璃管的碱式滴定管。 1、酸式滴定管(简称酸管)的准备 酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。不能装强碱溶液，因磨口玻璃旋塞会被碱类溶液腐蚀，放置久了会粘住而不易打开。其他溶液作为滴定剂时都可采用酸管。 (1)检查清洗 使用前，首先应检查旋塞和旋塞套是否紧密配合，如不密合将会出现漏水现象，则不宜使用。其次应进行清洗，方法如下: 无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗;如有油污，可用滴定管刷蘸少许洗衣粉刷洗;如果这两种方法都不能洗净，则可用铬酸洗液洗。加入10～15mL洗液，边旋转边将滴定管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液洒出。直到洗液布满全管为止。然后打开旋塞，将洗液放回原洗液瓶中。先用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗2～3次即可，如油污严重可用温洗液浸泡一段时间，然后再按上述手续洗涤干净，洗净的滴定管内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。 (2)旋塞涂凡士林油 为了使旋塞转动灵活并防止漏水，需将旋塞涂上一层薄薄的凡士林。先取下旋塞，用吸水纸擦干净旋塞和旋塞套，用手指将极少量凡士林涂抹在旋塞的大头上，另用火柴梗将凡士林涂抹在旋塞套的小口内侧，也可用手指均匀地涂抹一薄层凡士林于旋塞的两头，如图2-12。注意凡士林涂得太多易漏水，而且会把旋塞孔堵塞。将旋塞插入旋塞套，向同一方向转动旋塞，直到旋塞和旋塞套