GB/T 18932.25-2005蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的测定方法　液相色谱.pdf

ICS 67.180.10 X 31 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 18932.25-2005 蜂蜜中青霉素G、青霉素V、 乙氧蔡青霉素、苯哇青霉素、邻氯青霉素、 双氯青霉素残留量的测定方法 液相色谱一串联质谱法 MethodforthedeterminationofpenicillinG,penicillinV, nafcillin,oxacillin,cloxacillin,dicloxacillinresiduesinhoney- LC-MS-MSmethod 2005-02-04发布 2005-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T 18932.25-2005 前 言 GB/T18932本部分的附录A、附录B为资料性附录。 本部分由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出。 本部分由中华全国供销合作总社归口 本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。 本部分主要起草人:庞国芳、李学民、张进杰、曹彦忠、范春林、刘永明、赵为、郭彤彤、石玉秋。 本部分系首次发布的国家标准。 GB/T 18932.25-2005 蜂蜜中青霉素G、青霉素V、 乙氧蔡青霉素、苯哇青霉素、邻氯青霉素、 双氯青霉素残留量的测定方法 液相色谱一串联质谱法 范围 GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧蔡青霉素、苯哇青霉素、邻氯青霉 素、双氯青霉素残留量的液相色谱一串联质谱测定方法。 本部分适用于蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧蔡青霉素、苯哩青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残 留量的测定。 本部分的方法检出限:青霉素G、青霉素V、苯噢青霉素为1.0pg/kg;邻氯青霉素、双抓青霉素为 2.0pg/kg;乙氧禁青霉素为0.5pg/kg, 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分 。 GB/T6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重现性和再现性(GB/T 6379- 1986,neqISO 5725:1981) GB/T 6682 分析实验 室用水规格 和试验方法 (GB/T 6682- 1992,neqISO 3696:1987) 3 原理 试样中青霉素残留，用去离子水溶解后，溶液用OasisHLB或相当的固相萃取柱净化，液相色谱- 串联质谱仪测定，外标法定量。 4 试荆和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 甲醇:色谱纯。 4.2 乙睛:色谱纯。 4.3 乙酸:优级纯。 4.4 乙睛+水((1+3):量取25mL乙腊(4.2)与75mL水混合。 4.5 OasisHLB固相萃取柱或相当者:500mg,6ml,。使用前分别用5mL甲醇(4.1)和 10mL水预 处理，保持柱体湿润。 4.6 青霉素G、青霉素V、乙氧禁青霉素、苯哇青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素标准物质:纯度)99%. 4.7 青霉素G、青霉素V、乙氧蔡青霉素、苯哇青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素标准储备溶液:准确称 取适量的每种标准物质((4.6)，分别用乙睛(4.4)配制成浓度