GB/T 18932.20-2003蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法　气相色谱-质谱法.pdf

GB/T 18932.20-2003 前 言 GB/T18932的本部分的附录A和附录B为资料性附录。 本部分由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出。 本部分由中华全国供销合作总社归口。 本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。 本部分主要起草人:庞国芳、刘永明、范春林、曹彦忠、张进杰、李学民、贾光群。 本部分系首次发布的国家标准。 GB/T18932.20-2003 蜂蜜中氮霉素残留量的测定方法 气相色谱一质谱法 范围 GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中氛霉素残留量气相色谱一质谱测定方法。 本部分适用于蜂蜜中氯霉素残留量的测定。 本部分的氯霉素方法检出限:0.10pg/kg, 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分。然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T 6379-1986,neqISO5725;1981) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696;1987) 3 原理 蜂蜜试样用水溶解后，用乙酸乙醋提取试样 中残留的抓霉素，提取液浓缩后再用水溶解，Oasis HLB固相萃取柱净化，经硅烷化后用气相色谱一质谱仪测定，外标法定量。 4 试荆和材料 4.1水:GB/T6682规定的一级水。 4.2 甲醉:色谱纯。 4.3 乙腊:色谱纯。 4.4 乙酸乙醋:色谱纯。 4.5 乙睛+水(1+7):量取20mL乙睛(4.3)与 140mI水混合。 4.6 OasisHLB固相萃取柱或相当者:60mg,3mL。使用前分别用3mL甲醇和5mL水预处理，保 持柱体湿润。 4.7 毗陡:色谱纯。 4.8 六甲基二硅氮烷:色谱纯。 4.9 三甲基氯硅烷:色谱纯。 4.10 硅烷化试剂:将九份毗吮(4.7)、三份六甲基二硅氮烷((4.8)和一份三甲基氯硅烷(4.9)混合。 4.11 氯霉素标准物质:纯度)”%。 4.12 氯霉素标准储备溶液:0.1mg/mL。准确称取适量的氯霉素标准物质(4.11)，用甲醇配成 0.1mg/mL的标准储备液。储备液贮存在4℃冰箱中，可使用两个月。 4.13 氯霉素基质标准工作溶液:选择不含氯霉素的蜂蜜样品五份，按本方法提取(7.1)和净化((7.2) 后，制成蜂蜜空白样品提取液，用这五份提取液分别配成氯霉素浓度为 。.4ng/mL,1.0ng/mL, 3.0ng/mL,10ng/mL,20ng/mL溶液，经硅烷化后配成标准工作溶液，在4℃保存 可使用一周。 1 GB/T18932.20- 2003 5 .仪器 5.1气相色谱一质谱仪:配有化学源。 5.2 分析天平:感量0.1mg和。.01g各一台。 5.3 自动浓缩仪或相当者。 5.4 氮气吹干仪。 5.5 振荡器. 56 液体混匀器。 5.7 固相萃取装置。 5.8 贮液器:50mL, 5.9 真空泵:真空度应达到80kPa, 5.10 离心机。 5.11 具塞试管,10ml。 5.12 移液器:0.05mL,10mL, 5.13 离心管:50mL，具塞。 试样的制备与保存 6.1 试样的制备 对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴 中温热，振荡，待祥品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样，置于样品瓶中，密封， 并做上标记。 6.2 试样保存 将试样于常温下保存。 侧 定步骤 7.1 提取 称