GB/T 18932.19-2003蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法　液相色谱-串联质谱法.pdf

GB/T18932.19-2003 目U 吕 GB/T18932的本部分是修改采用加拿大标准ACC-062-Vl.0((蜂蜜中抓霉素残留量测定— 液相 色谱质谱法》，修改的主要内容是: — 净化柱由C,a固相萃取柱改为OasisHLB固相萃取柱; — 淋洗液由乙睛十水((3+7)改为乙酸乙醋; — 单四极杆质谱检测器改为串联四极杆质谱检测器; — 内标法改为外标法。 本部分的附录A和附录B为资料性附录。 本部分由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出。 本部分由中华全国供销合作总社归口。 本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。 本部分主要起草人:庞国芳、曹彦忠、张进杰、贾光群、范春林、李学民、刘永明、石玉秋。 本部分系首次发布的国家标准。 GB/T18932.19-2003 蜂蜜中氮霉素残留盘的测定方法 液相色谱一串联质谱法 范围 GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中氯霉素残留量液相色谱一串联质谱测定方法 本部分适用于蜂蜜中氯霉素残留量的测定。 本部分的方法检出限:氯霉素为。.10u盯kgo 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分 GB/T6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T 6379-1986,neqISO5725:1981) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987) 原理 试样用乙酸乙酷提取，提取液浓缩后再用水溶解，OasisHLB固相萃取柱净化，液相色谱一串联质谱 仪测定，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 水:GB/T6682规定的一级水。 4.2 甲醇:色谱纯 4.3 乙睛:色谱纯。 4.4 乙酸乙酩:色谱纯。 4.5 乙睛+水((1+7):量取20mL乙睛(4.3)与 140mL水混合。 4.6OasisHLB固相萃取柱或相当者:60mg,3mL。使用前分别用3mL甲醇和5mL水预处理，保 持柱体湿润。 4.7 氯霉素标准物质:纯度)99%0 4.8氯霉素标准储备溶液:。1mg/mL。准确称取适量的氯霉素标准物质((4.7)，用甲醇配成。.1mg/mL 的标准储备液。储备液贮存在4℃冰箱中，可使用两个月。 4.9 氯霉素标准工作溶液:用空白样品提取液分别配成氯霉素浓度为。.5ng/m工，1.0ng/mI., 5.0ng/mL,10ng/mL,50ng/mL,100ng/mL标准工作溶液标准工作溶液在4℃保存，可使用一周。 5 仪器 乐 液相色谱一串联四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源。 5 . 分析天平:感量0.1mg和 。Olg各一台。 5.3 自动浓缩仪或相当者。 GB/T18932.19-2003 5.4 氮气吹干仪. 5.5 振荡器。 5.6 液体混匀器。 5.7 固相萃取装置。 5.8 贮液器:50mL, 5.9 真空泵:真空度应达到80kPa, 5.10 离心机。 5.11 刻度离心管,10mL，精度为 。.1mL, 5.12 移液器:10mLo 5.13 离心管:50mL，具塞。 6 试样的制备与保存 6.1 试样的制备 对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴 中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，冷却至室温。分出。.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶 中，密封，并做上标记。 6.2 试样保存 将试样于常温下保存。 7 测定步骤 7.1 提 取 称取5g试样，精确到 。.01go置于50mL具塞离心管中，加人5mL水，于液体混匀器上快速