GB/T 18932.10-2002蜂蜜中溴螨酯、4,4-二溴二苯甲酮残留量的测定方法　气相色谱/质谱法.pdf

ICS67.180.10 X 31 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 18932.10-2002 蜂蜜中澳蜻醋、4,4--澳二苯甲酮 残留量的测定方法 气相色谱/质谱法 Methodforthedeterminationofbromopropylateand 4，4-dibromobenzophenoneresiduesinhoney- Gaschromatography/massspectrometry 2002一12一30发布 2003一06一01实施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 GB/T18932.10-2002 Hii 吕 GB/T18932-2002分为12个部分，本部分为第10部分。 GB/T18932的本部分遵循GB/T20001.4-2001标《准编写规则 第4部分:化学分析方法》的编 写规则 。 本部分的附录A、附录B、附录C为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出。 本部分由中华全国供销合作总社归口。 本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。 本部分主要起草人:庞国芳、刘永明、林忠 本部分系首次发布的国家标准 GB/T18932.10- 2002 蜂蜜中嗅蜡醋、4,4-=澳二苯甲酮 残留量的测定方法 气相色谱/质谱法 范围 GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中澳蜻醋,4,4一二‘澳二苯甲酮残留量气相色谱/质谱测定及质谱 确证方法。 本部分适用于蜂蜜中澳蜻醋,4,4-=.澳二苯甲酮残留量的测定。 本部分的方法检出限:浪蜡醋为。.012mg/kg;4,4-=澳二苯甲酮为。.040mg/kg, 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分 。 GB/T6379-1986 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 (neqISO5725:1981) GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987) 3 原理 试样中残留的澳蜡醋和4,4--溪二苯甲酮用甲醇十水提取，经过OasisHLB固相萃取柱或相当 者萃取净化后，用气相色谱/质谱仪选择离子检测方式直接测定，外标法定量。必要时，用多离子检测方 式确证 。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682-1992规定的一级水。 4.1 甲醇:一级色谱纯 4.2 正己烷:重蒸馏。 4.3 甲醇+水((8十7):将80mL的甲醇与70mL的水混合。 4.4 OasisHLB固相萃取柱或相 当者:3mL,60mg。使用前，用3mL甲醇活化和3ml水平衡萃 取柱 。 4.5 标准物质:澳蜻醋纯度)98.5%;4,4，一二浪二苯甲酮纯度)97%a 4.6 标准溶液:分别准确称取适量的澳蜡酷,4.4，一二澳二苯甲酮标准物质(4.5)，用正己烷溶解配成浓 度为0.1mg/ml的标准储备溶液。根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。 5 仪器 5.，气相色谱/质谱联用仪。 5.2 液体混匀器。 GI3/T18932.10-2002 53 旋转蒸发器。 5.4 真空泵 5.5 固相萃取真空装置 5.6玻璃储液器:50ML. 5.7 微量注射器:10