硫酸 磷酸 磷肥 污水处理热电生产控制工业分析操作规程.docVIP

PAGE 第一章 硫酸生产控制分析 一、 硫铁矿渣分析 1.0 有效硫含量的测定 1.1 方法提要 试样在850℃空气流中燃烧，单体硫与硫化物中的硫转变为二氧化硫气体逸出。用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红- 1.2 试剂和材料 1.2.1 过氧化氢溶液：1+10 1.2.2 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：甲基红乙醇溶液（2g/L）与亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）等体积混和，贮于棕色试剂瓶中。 1.2.3 氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）＝0.1mol/L 1.3 仪器设备 1.3.1 高温定碳炉 1.3.2 测硫吸收装置 1.4 测定步骤 1.4.1 准备工作 连接好测硫装置，接通燃烧炉和真空泵电源，调节抽气量为0.8L/min左右。旋动塞子，使吸收瓶与其下部和漏斗下边的弯管相通，从漏斗中注入20mL 过氧化氢（1+10）、5～7滴甲基红-亚甲基混合指示剂和80mL水，关闭旋塞。当炉温升至850℃时，滴加氢氧化钠标液至溶液变为亮绿色不变为止（此时燃烧1～2 1.4.2 称取0.1～0.2g试样（精确至0.0002g）于瓷舟中，在燃烧炉温度降至400℃时，将盛有试样的瓷舟用带钩铁丝送入其中部高温处。立即塞紧塞子，接通电源，在450℃燃烧5～10分钟。逐渐升温至850℃，在此温度下保持5分钟。在燃烧过程中，随时以氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定生成的酸，直至燃烧与吸收完全。最后用水冲洗支管3次以上，继续用氢氧化钠标准溶液（ 1.5 结果计算 有效硫含量W1，以S的质量分数计，数值以%表示，按下式计算： 式中： c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L； V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 0.01603——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）＝1.000mol/L]相当的以克表示的硫的质量； m——样品质量，g。 2.0 全铁含量测定 2.1 方法提要 用盐酸溶解样品，以氯化亚锡还原大部分三价铁离子，以钨酸钠为指示剂用三氯化钛还原剩余的三价铁离子至溶液呈“钨蓝”。在硫酸—磷酸混合介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛至蓝色恰好消失，再用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁离子，即可求出其中全铁含量。 2.2 试剂和材料 2.2.1 浓盐酸：分析纯 2.2.2 氯化亚锡溶液（50g/L）：称取5g氯化亚锡溶于20mL热浓盐酸中，用水稀释至100mL，混匀。 2.2.3 钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠溶于适量水中，加入5mL浓磷酸，用水稀释至100mL，混匀，贮于棕色试剂瓶中。 2.2.4 三氯化钛溶液（1+9）：量取10mL三氯化钛加入20mL浓盐酸中，用水稀释至100mL，混匀。贮存于棕色试剂瓶中，上面封以一层液态石蜡。（使用期为15天左右） 2.2.5 硫酸-磷酸混合溶液：在搅拌下将200mL浓硫酸缓慢加入500mL水中，冷却后加入200mL浓磷酸，摇匀。 2.2.6 二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L）：称取0.5克二苯胺磺酸钠，溶于100mL水中，加2 2.2.7 重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.04mol/L 2.3 测定步骤 称取0.1g试样（精确至0.0001g）于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL浓盐酸，混匀。滴加5滴氯化亚锡溶液（50g/L）加热溶解5分钟，加入50mL热水。加热煮沸，用氯化亚锡溶液（50g/L）调节溶液至微黄色，加入10滴钨酸钠溶液（250g/L），用三氯化钛溶液（1+9）滴至蓝色，再以重铬酸钾标准溶液（0.04mol/L）滴至恰呈无色（不计读数）。立即加入6mL硫酸-磷酸混合溶液、2滴二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L），用重铬酸钾标准溶液（0.04mol/L）滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。同时进行空白试验。 结果计算 全铁含量W2，以Fe的质量分数计，数值以%表示，按下式计算： 式中： c——重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度，mol/L； V1——滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL； V2——空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL； 0.05585——与1.00mL重铬酸钾标准溶液[c（1/6 K2Cr2O7）=1.000mol/L]相当的以克表示的铁的质量； m——样品质量，g。 二、 炉气分析 1.0 矿尘含量的测定 1.1 外部取样法 1.1.1 方法提要 使含尘气体通过装有棉花的捕尘管，气体中的矿尘被阻留在棉花上。将棉花连同矿尘移入坩埚中，在800±10℃ 1.1.2 材料和仪器 1.1.2.1采样管 1.1.2.2捕尘管 1.1.2.3流量计 1.1