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加压法合成杨酸乙酯
学生: 陈丽婉 指导老师:乔艳辉(讲师) 一、 选题意义 二、 实验部分 三、 结果与讨论 四、 结论 第一章 选题意义 污染和环境问题日益受到人们的关注,绿色化学成为化学发展趋势,化学反应在工艺设计,操作条件和催化剂方面都应该考虑绿色化学的要求 。 壳聚糖作为一种高分子聚合物,由于安全性和环保,在食品,医学,农业等方面存在着优越特性 ; 固体超强酸具有催化活性高、反应选择性好、原子经济性好、产品后处理简单、可以回收重复使用等优点 。 第二章 实验部分 按配比称量一定量的水杨酸、催化剂、乙醇,先后加入到高压反应釜中,开动搅拌,加热反应。待反应结束后,将冷却后先抽滤,抽出催化剂,再把滤液倒入到已安装好的蒸馏装置中常压蒸馏回收乙醇。将剩余的液体倒入分液漏斗,用10% 碳酸钠溶液中和,再水洗,直至溶液呈中性。将洗涤后的有机层转入已安装好的减压蒸馏装置中进行蒸馏,收集120~160℃/6KPa馏分即为产品,称量,计算收率。 实验工艺流程: 第三章 结果与讨论 一、不同催化剂催化性能比较 二、醇酸比对反应收率的影响 三、时间对反应收率的影响 四、催化剂的用量对反应收率的影响 五、温度对反应收率的影响 六、催化剂的重复使用 结 论 经以上多次实验所得,固体超强酸催化合成水杨酸乙酯的最后得出最优工艺方案为:反应温度140℃,搅拌速度为: 300 r /min, 水杨酸40g ,n(乙醇) :n(水杨酸) =5:1,固体超强酸3.1g,反应时间5 h,产品收率为67.8%,纯度为99.78%. * * 本论文选用水杨酸和乙醇为原料,分别以对甲苯磺酸、壳聚糖硫酸盐、壳聚糖磷钼酸盐、硫酸高铈及固体超强酸等为催化剂,研究不同催化剂和不同条件对反应收率的影响。 COOH O H + CH3 CH2OH 催化剂 COOC2H5 O H + H 2 O 合成水杨酸乙酯化学反应方程式: 水 杨 酸 乙 醇 催化剂 加压酯化 水 10%碳酸钠 常压蒸馏 洗 涤 PH 值 中性 减压蒸馏 产 品 乙 醇 抽 滤 固体超强酸 (循环使用) *
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