定氮仪误差源分和维护保养.pptVIP

定氮仪误差源分析维护保养 月度学习内容（2月） 质量管理中心检验管理部 本次学习内容 （1）定氮仪的质量保证； （2）空白值不好 （3）硫酸铵回收率偏高/偏低 （4）赖氨酸/色氨酸回收率偏高/低 （5）结果偏低 （6）结果偏高 （7）重复性差 （8）常规维护保养 定氮仪的质量保证 蒸馏、滴定系统： 因为消化后样品中所有的氮将形成硫酸铵(NH4)2SO4，所以硫酸铵可以作为检验蒸馏器回收率的一种标准试剂。 用纯度＞99.5%的(NH4)2SO4 ，置于102℃条件下烘干4小时，然后放在干燥器中冷却。称取0.15克（精确至小数点后第四位）放入消化管，加入80毫升的蒸馏水和50毫升40%的NaOH，然后蒸馏。 注意： a 硫酸铵的理论含氮量的计算； b 上述称样量是采用0.1N的标准酸时的推荐值； c 回收率应高于99.5%； d 检测部分：蒸馏单元、滴定管/滴定系统 定氮仪的质量保证 从消化到蒸馏、滴定的整个系统： 在日常工作中，为了确保高质量的分析结果，可在消化的批次和分析中都包括一个监测样品。 以下几个基本方法可以用于检验消化过程的精度：