矿石跟选矿样中铜的分析解析 .pdfVIP

矿石及选矿样中铜的测定 一、三酸溶矿碘氟法 1、方法提要 在pH3.5~4的氟化氢铵溶液中，铜（Ⅱ）与碘化钾作用生成碘化亚铜 沉淀，并析出碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。根据标准溶液用量， 计算铜的含量。 2、试剂 盐酸 硝酸：1+1 硫酸 氟化氢铵溶液：25% 淀粉：0.5% 硫氰酸钾溶液：10%（硫氰酸盐的质量不纯时则消耗碘，最好配成溶液，加 入淀粉，用稀碘液滴定恰好至蓝色后使用） 乙酸铵饱和溶液 硫代硫酸钠标准溶液：称取硫代硫酸钠2~5g，碳酸钠0.1g，溶于预先煮沸 过的冷水中，过滤后稀至1000ml，摇匀，放置一周后标定。 3 0.01~0.0500g (99.99%) 3 250ml 标定：称取 份 金属铜 分别置于 个 缩口烧杯 中，加10ml 硝酸(1+1)，盖上表皿，低温溶解完全，加入1ml100g/L 三氯化 铁溶液混匀。加热至近干。以下操作同分析步骤。 3、分析步骤 称取试样0.1000~0.5000g于250ml 缩口烧杯中，加入10~15ml 盐酸， 盖上表面皿于低温处加热溶解，蒸至5~6ml 时加入5ml 硝酸。继续加热并 使硫氧化成黄色，加入3~5ml 硫酸，加热至冒浓厚白烟将尽（这时不应有 硫存在，否则应继续加热至硫除尽）。取下冷却，加20ml 水，加热煮沸使 可溶性盐类溶解，取下冷却，滴加饱和乙酸铵溶液至乙酸铁红色不再加深 10ml (25%) ( pH 3.5 ) 为止。加入 氟化氢铵溶液 ，混匀 此时，溶液 在 左右使 铁络合完全，加入2g碘化钾，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡 黄色，加入5ml 淀粉溶液(0.5%)，继续滴至溶液呈蓝色，加入5ml 硫氰酸钾 溶液(10%)，摇动再继续滴定至溶液蓝色刚好消失为终点。, 4、计算 Cu%=（T×V／m）×100 式中: T与此1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的铜的质量 V消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml m试样量，g 5、备注 (1)调节酸度及掩蔽铁时也可向溶液中滴加300g/L 乙酸铵溶液至红色不再 3~5ml 1ml 加深并过量 ，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量 ， 摇匀。（300g/L 乙酸铵溶液：称取乙酸铵90g于400ml 烧杯中，加入150 ml 水和100 ml 冰乙酸，待溶解后，用水稀释至300ml，摇匀。此溶液 pH 5 的 值为 。） (2)若试样中含砷锑高时，可加入氢溴酸蒸干，逐去砷锑后加入硫酸冒烟处 理。 (3)试样中含碳高时，应在硫酸介质中，用硝酸反复处理以除之。 (4)试样是精矿用饱和乙酸铵溶液络合时，不能过量，否则使结果偏低。 (5)氟化氢铵用量要根据铁的含量而增减，大量的钙存在与氟化氢铵作用会 生成氟化钙沉淀和氢氟酸，而使溶液pH 值降低，因此，有大量钙存在 时，要酌情多加些氟化氢铵。 二、两酸溶矿碘氟法 1、方法提要 试样经盐酸、硝酸分解后，经加热煮沸驱除氮的氧化物后，以乙酸铵 中和，氟化氢铵掩蔽铁，并控制溶液的酸度为pH=3.5~4，用碘量法完成测 定。 2、试剂 盐酸 硝酸 饱和乙酸铵溶液 饱和氟化氢铵溶液 碘化钾 淀粉溶液：0.5% 硫氰酸钾溶液 ：10%，配制参见方法一 硫代硫酸钠标准溶液：配制及标定参见方法一。 3、分析步骤 称取0.1000～0.5000g试样于250ml 缩口烧杯中，加少许水润湿试样， 加氟化铵或氟化氢铵0.1～0.2g。加入5～7ml 盐酸，加热溶解，待余下1～ 2ml 7 10ml 盐酸时加入 ～ 硝酸继续加热分解，直到硫氧化成黄色，待蒸发至 0.5～1ml 酸时，取下冷却，加水20～25