冶金分析解析 概论 第三章 矿石原料.docVIP

第三章 矿石原料分析 第一节 铁矿石与烧结矿 一、灼烧减量的测定 一、方法提要 灼烧减量为试样在950-1000℃灼烧后所失去的量，它包括：化合水（或结晶水）、二氧化碳、有机物及硫化物中硫等，灼烧后的称量，系试样经灼烧后各组分复杂的化学反应所引起量的减少和增加的代数和。增加的量包括：氧化亚铁、金属铁、及其它低价氧化物被氧化等。 二、分析操作 称取经105℃烘干后的试样0.1-1.0g平铺于有一层定量滤纸的灰皿或瓷坩埚中，置于高温炉内灼烧，由低温逐渐升高至950℃灼烧1h，然后取出，在空气中稍冷后，置于干燥器中，冷至室温，称量。如此反复操作（每次灼烧15min）直至恒量。 灼烧减量百分数按下式计算 W（灼烧减量）／％＝×100 式中：m1—灼烧后试样的减少量，g； m—称取试样的质量，g。 三、附注 1.若试样中含铁量较高，灼烧后有增量现象，应由下式计算： W（灼烧减量）／％＝×100+W（FeO）／％×0.111+W（Mfe）／％×0.43 式中：m1—灼烧后试样的减少量，g； m—称取试样的质量，g； 0.111—FeO被氧化成Fe2O3的增量系数，即-1； 0.43—金属铁被氧化成Fe2O3的增量系数，即-1； 2.灼烧的温度应严格控制，否则碱金属、氟和氯等也会部分挥发，三氧化二铁也会发生变化而生成四氧化三铁。 二、吸附水的测定 一、方法提要 试样经105-110℃烘干前后的质量差，即为吸附水含量。 吸附水（H2O-）通常存在于矿物或岩石的表面或孔隙之中，形成很薄的膜，吸附的程度与矿石的性质、试样的研细程度及空气中的湿度、放量时间长短及试样放置的周围环境等有关。 吸附水并非矿物内在固有组成。因此，在计算试样百分总量时，该组分不列入计算。 二、分析操作 称取未经烘干过的试样1.0-5.0g置于表皿或灰皿中，于烘箱中在105-110℃烘干2h，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温后，称量。 吸附水的百分含量按下式计算 W（H2O-）／％＝×100 式中：m1—烘干后试样的减少量，g； m—称取试样的质量，g。 四、附注 1.当精确分析时，应使用带盖的称量瓶称样，并烘至恒量（连称量瓶一起称量）； 2.在烘试样的同时，烘箱内不得烘其它试样或含水较多的物品； 3.对含化合水较多的矿物或含硫较多的矿物，烘干温度一般应为60-80℃，如石膏烘样时，应在65℃以下，通常在45℃。因此，烘干温度应在实验报告中说明； 4.对吸湿性较强的试样，例如锰矿、粘土等应在相同风干的条件下，将测定吸附水和其它项目的试样同时称取，然后以吸附水的含量对其它组分的结果进行校正（参见铁矿石国家标准分析方法）； 5.试样中含油或其它易挥发的有机物时，严重干扰测定，不适宜用此方法。 三、化合水的测定 一、方法提要 试样于双球玻璃管中，在约750-800℃的煤气灯上灼烧，使释放出的水分集于第二球内凝聚，然后，烧断有样品的第一球和第二球的连接处。将有水分的球擦净表面，冷后称量，烘去水分再称量。两次质量之差即为化合水的含量。 化合水（H2O+）包括结构水和结晶水。结构水是以化合状态的氢氧基存在于矿石的晶格中，并结合得非常牢固，当加热到300-1300℃时才开始分解并放出水。例如： 2KHSO4K2S2O7+H2O Ca（OH）2CaO+H2O 因此，矿石中的结构水只能在一定温度范围内才能损失。 结合水以分子状态存在于物质的结晶中，稳定性较差，一般在低于300℃的温度下便可除去，但在某些情况下，矿物的化合水需在较高温度下才能除去，如云母、电气石、黄玉、滑石和绿帘石等。 二、主要器具 1.煤气灯； 2.双球玻璃管及长颈小漏斗（如图所示）。 双球玻璃管及长颈小漏斗图 三、分析操作 称取1.0g试样(不含吸附水)于预先插入双球管中的小长颈漏斗中，轻轻振动使样品全部落到球底。取出漏斗，塞上有一端拉成毛细管的玻璃管的橡皮塞。置双球管于分焰煤气灯上灼烧装有试样的球，在30°角的倾斜下边烧边旋转，直至球部全红，并有试样粘在球壁上为止。而中间的玻璃球以浸过冷水的布条缠住。然后趁红热将有样品的球用钳子拉断弃去。取下有毛细管的橡皮管，将余下带有水分的球擦净表面放冷至室温（不得放在干燥器中）后称量，然后于煤气灯上（或烘箱内）加热赶尽水分，冷至室温后，称量。 化合水的质量百分数按下式计算： W（H2O+）／％＝×100 式中：m1—玻璃球烘去水分后质量的减少量，g； m—称取试样质量，g。 四、附注 1.对含二氧化碳和亚铁低的试样，也可采用滤纸吸收法测定：取一ф为15mm，L为180mm的硬质玻璃试管，将称取的试样置于试管底部。在距管2Omm处放一张约3.0cm2的滤纸（卷成管状），用以吸收释放出的水蒸气，其外部用湿滤纸或布条缠上冷却，管口安上