水质　磷酸盐的测定　离子色谱法 （征求意见稿）.pdfVIP

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ□□□-201□ 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法 Water quality-Determination of phosphate by ion chromatography （征求意见稿） 201□-□□-□□发布 201□-□□-□□实施 环 境 保 护 部 发布 目 次 前 言II 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 干扰和消除1 5 试剂和材料1 6 仪器和设备2 7 样品 2 8 分析步骤2 9 结果计算与表示4 10 精密度和准确度4 11 质量控制和质量保证4 12 注意事项5 I 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中磷酸盐的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、降水、生活污水和工业废水中磷酸盐的离子色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站。 本标准验证单位：苏州市疾病预防控制中心、苏州市自来水公司水质检测中心、中国科 学院生态环境研究中心、泰州市环境监测中心站和苏州市水环境监测中心。 本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。 本标准自201□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法 1 适用范围 本标准规定了测定水中磷酸盐的离子色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、降水、生活污水和工业废水中可溶性正磷酸盐的测定。 当进样量为50µl，电导检测器量程为10000µS/cm时，本方法的检出限为0.002mg/L，测定 下限为0.008mg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用 于本标准。 GB13580.2 大气降水样品的采集与保存 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品随氢氧化钾淋洗液进入阴离子分离柱，分离出样品中的磷酸根离子 （PO43- ），用电导 检测器进行检测。将样品的色谱峰与磷酸盐标准溶液的色谱峰相比较，根据保留时间定性， 峰高或峰面积定量。 4 干扰和消除 某些金属离子如铁、铝等三价离子会影响磷酸盐的测定，有机物会污染色谱柱和干扰样 品的测定，消除方法参见7.2。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电导率小于0.5 µS/cm的去离子水，并经过0.45 µm微孔滤膜过滤。 5.1 氢氧化钾 （KOH ）：优级纯。 5.2 磷酸二氢钾 （KH PO ） 2 4 在105±5℃下烘至恒重，于干燥器中冷却。 5.3 甲醇 （CH OH）。 3 5.4 氢氧化钾溶液：c （KOH ）=100 mmol/L 称取5.6104g 氢氧化钾 （5.1）溶于适量水中，溶解后移至 1000ml 容量瓶，用水稀释至标 线，混匀。该溶液为淋洗液的贮备液，贮存于聚乙烯瓶中。 5.5 磷酸二氢钾标准贮备液：ρ （PO43--P）=1000mg/L 称取4.3943g 磷酸二氢钾 （5.2）溶于适量水中，溶解后移至1000ml 容量