分析试样的采集简介.pptVIP

固体试样 液体试样 气体试样 生物试样 …… 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10mm，k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg) 2.3 试样的分解 2.3.1 溶解法 2.3.2 熔融法 2.3.4 干式灰化法 干式灰化法又称燃烧法或高温分解法。 有机样品常采用干法灰化分解，这样制备的试液空白值较低，对微量元素的分析有重要意义。 2.3.4 湿式灰化法 2.3.5 微波辅助消解法 干式灰化法 高温电炉直接灰化 氧瓶 燃烧法 低温 灰化法 湿式灰化法通常将硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶内，在一定的温度下进行煮解，试样中的有机物即被氧化成CO2和H2O，金属元素则转变为硫酸盐或硝酸盐，非金属元素转变为相应的阴离子。此法适合测定有机物中的金属、硫、卤素等元素。 使用3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物效果更好。 该法的优点是速度快，缺点是因加入试剂引入杂质；因此，应尽可能使用高纯度的试剂。 方法原理： 利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加,反应温度提高。 优点：反应速率高； 样品制备的时间短； 可控制反应条件，制样精度高； 环境污染小；