干燥失重的测定.PPT

?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * 分析化学 主编 张梅 池玉梅 全国普通高等中医药院校药学类专业“十三五”规划教材 （第二轮规划教材） 第四章 重量分析法 制作人：陈丽 目录 01 02 03 04 概述 挥发重量法 萃取重量法 沉淀重量法 学习要求 掌握 沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求；晶形沉淀和非晶形沉淀的沉淀条件；换算因数和质量百分数的计算。 熟悉 影响沉淀溶解度的主要因素；造成沉淀不纯的因素及减免措施。 了解 不同类型沉淀的特点与沉淀的形成过程；沉淀的过滤、洗涤、干燥和灼烧；挥发重量法、萃取重量法的原理与应用。 第二节 挥发重量法 挥发重量法：利用被测组分的挥发性，通过加热或 其他方法使它与试样分离称量，进而 确定被测组分的含量。 一、挥发法的分类 二、挥发法应用 碳酸盐样品 加HCl CO2? 用石棉与烧碱 的混合物吸收 一、挥发法的分类 （一）直接挥发法 利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出， 用适宜的吸收剂将其全部吸收，根据吸收剂增加的重量来计算该组份含量的方法。称量物含组分本身或其衍生物。 例如: 含结晶水的固体 用高氯酸镁吸收逸出的水分 称量高氯酸镁的增重 结晶水的重量。 碳酸盐的含量测定： 加热 测定增重 一、挥发法的分类 （二）间接挥发法 利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出后，称量其残渣，根据挥发前后试样质量的差值来计算挥发组分的含量。因为称量物中没有被测组分或其衍生物，故称为间接法。 例如： 烘干法测定药物或其他物质中的水分，通过称量水分挥发前后样品的减重而得 （一）干燥失重的测定：测定药物干燥至恒重后减失的质量，以测定试样中在该测定条件下能挥发的组分。（间接挥发法 ） ×100% 干燥减失的质量：若是105℃，包括水分及其他能在105℃ 下能挥发的物质 二、挥发法应用 干燥失重（%）= 恒 重：是指物品连续两次干燥或灼烧后称得的质量差不 超过 0.3mg。 二、挥发法应用 干燥方式 1、常压加热干燥：适用于热稳定样品，一般干燥温度为105～110℃。 2、减压加热干燥：于真空干燥箱中减压（ 2.67kPa以下）、较低温度（一般60～80℃ ）下加热干燥，适用于高温易变质、水分较难挥发或熔点低的试样。 3、干燥剂干燥：室温、常压或减压下，在密闭容器中使用干燥剂干燥，部分或全部去除试样中的水分，适合于能升华或受热不稳定易变质的物质。此法测水分并不常用。  二、挥发法应用 （二）药物灰分/炽灼残渣的测定 ——测定无机杂质含量（直接挥发法） 中药总灰分的测定 残留的不挥发性物质所占试样的百分率称为灰分。 属于直接挥发法：因为称量物是被测物自身。 中药 （坩埚） △ 箱式电阻炉 电炉 碳化 500～600℃炽灼 灰化 有机物分解挥发 无机物残留 二、挥发法应用 箱式电阻炉 700～800℃炽灼 灰化 有机物分解挥发 无机物残留 药品 （坩埚） △ 电炉 碳化 滴加硫酸 0.5～1.0ml △ 电炉 至硫酸蒸气除尽 中药/化学药 炽灼残渣的测定 （二）药物灰分/炽灼残渣的测定 ——测定无机杂质含量（直接挥发法） 二、挥发法应用 （三）药物中气体量测定——泡腾制剂CO2释放量 于密闭容器中用碱石灰吸收CO2，根据碱石灰的增重量计算（直接挥发法） 或于水中酸碱反应，使CO2完全逸出，根据减重量计算（间接挥发法） 回顾 挥发重量法 挥发法的分类 挥发法应用 干燥失重的测定 药物灰分/炽灼残渣的测定 药物中气体量测定 直接挥发法 间接挥发法 常压加热干燥 减压加热干燥 干燥剂干燥 ????????????????????????????????????????????????????????????????????????