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4890D气相色谱仪简明操作规程 1 开机顺序 实验室总电源→开氮气→仪器主机→电脑→N2000在线色谱工作站 2 方法编辑 1）仪器条件设置 设置柱箱、进样器、检测器的温度，如果需要程序升温，设置程序升温程序。当温度达到设定值时，设置载气的总流量、隔膜清洗、补充气的流量，如果是分流进样，调好分流比。有关检测器的操作，按相应检测器说明如下： FID检测器：待检测器温度达到设定值时，打开空气、氢气并设置流量，按PRESS点火。 TCD检测器：保证气路无泄漏，设定检测器的总流量5ml/min左右，再设置电流。 ECD检测器：先设置柱流量，再设置柱箱、进样器、检测器的温度。 2）N2000在线工作站方法编辑 此工作站不能控制仪器，只有检测信号和数据处理功能。双击N2000在线工作站，选择连接通道，进行方法编辑，内容有： 实验信息：包括实验标题、实验人姓名、实验单位、实验简介等的说明。 方法：包括采样控制、积分、组分表、谱图显示、报告编辑、仪器条件说明等内容，点击其中各项，按页面中提示设置其中各参数。 数据采集：此采集页的功能有： 查看基线：观察仪器基线是否稳定。采集数据：进样后，按此按钮采集试样信号。 放弃采集：试样测量失败后，按此按钮停止采集，不保存数据。 停止采集：所有色谱峰出完后，按此按钮停止采集，同时保存数据。 斜率测试：测试某个色谱信号的斜率。电压范围：设置谱图电压范围，方便观察。 时间范围：设置谱图时间范围，方便观察。 零点校正：工作站信号基线调零。 （未完，接背面。） 3 进行测量 所有参数设置完后，等到READY灯亮后，观察基线平稳后，即可进样，同时按相应的 检测器遥控器开关（如果检测器遥控信号线已连接在检测器，不用按检测器遥控器）。若 是程序升温，还要同时按START键。观察检测信号是否出现，若没出现按数据采集按钮。 4 数据处理 当采集数据停止后，可用N2000离线工作站进行数据处理。具体处理功能和操作请详阅N2000色谱数据工作站说明书。 5 关机 测量完毕后，按所选做的检测器关机： FID检测器：先关氢气、空气，然后将柱箱、进样器、检测器降温到80oC以下，可以关仪器电源，最后关氮气、电脑。 ECD检测器：将柱箱、进样器、检测器降温到80oC以下，可以关仪器电源，最后关载气、电脑。 TCD检测器：设置检测器电流为零，然后将柱箱、进样器、检测器降温到80oC以下，可以关仪器电源，最后关载气、电脑。 6 注意事项 1）操作此仪器的人员，必须先培训合格才能使用此仪器，否则责任自负。 2）严格按照操作规程进行工作，严禁油污，有机物及其它物质进入检测器及管道，避免造成管道堵塞或仪器性能恶化。 3）用ECD检测器时，废气必须排入通风橱里，防止放射性材料污染实验室。 4）当色谱柱与FID检测器没有连接时，氢气必须关闭，避免柱箱升温有爆炸危险。 5）使用FID检测器时，不能将氢气和空气的流量一起测量，否则有引起爆炸的危险。 6）使用TCD检测器时，必须载气打开时才能设置电流，否则烧坏钨丝，同时当通过检测器的流量有变化时，一定要关闭检测器。 7）做完实验后请做好仪器使用记录的登记工作。