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清咽滴丸 Qingyan Diwan 【处方】青黛 100g 甘草 100g 诃子 80g 薄菏脑 80g 冰片 20g 人工牛黄 12g 【制法】以上六味，取青黛，加4倍量18%盐酸溶液，充分起泡后，用沸水洗至中性，（喷 雾）干燥，备用。甘草加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，浓缩至相对密度 1.18～1.23 （85℃），加乙醇至75%，静置，倾取上清液，加氨水调至pH8～8.5，回收乙醇至膏状，加相 当于上清液量的水，缓缓加入盐酸适量，调至pH2～3，沉淀，滤过，冷水洗2～3次，自然挥 干，备用。诃子分别加水煎煮二次 （1.5小时、1小时），滤过，合并滤液，浓缩成膏，分别 加8倍、5倍量乙醇，醇沉两次，取上清液，回收乙醇至稠膏状，备用。取聚乙二醇6000加 热融化，加入上述青黛粉，充分搅拌，滤过，依次加入甘草膏、诃子膏、人工牛黄、冰片、 薄荷脑，充分搅拌，混合均匀，过筛，在90～100℃保温滴于15～20℃的液体石蜡中冷却， 制成约30000丸，擦干液体石蜡，包衣，即得。 【性状】本品为包衣滴丸，除去包衣后显棕褐色至黑褐色；气辛凉，味微苦涩。 【鉴别】 (1)取本品0.5g，研细，加乙醇30ml，温热溶化，趁热滤过。取滤液10ml，加 三氯化铁试液3 滴，呈墨绿色沉淀。 (2)取本品1g，研细，加无水乙醇30ml，超声处理20 分钟，冷冻30 分钟，离心5 分 钟 （2000 转/分钟），上清液作为供试品溶液。另取冰片与薄荷脑对照品，分别加无水乙醇制 成每1ml 中含冰片1mg，薄荷脑3mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015 年版通则0502)试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚 (30～60℃)－乙酸乙酯－环己烷(9：1：2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸 溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的斑点。 (3) 取 【鉴别】（2）项下剩余的上清液，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品 溶液。另取胆酸、去氧胆酸对照品，加无水乙醇使溶解，制成每1ml 中各含 1mg 的混合液， 作为对照品溶液。再取青黛对照药材0.15g，加乙醇20ml，加热回流30 分钟，滤过，滤液浓 缩至2ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取上述 三种溶液各2～5μl 分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20：25：2： 3)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，立即检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应 的位置上，显相同颜色的斑点；再喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。 0 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取没食子酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。取 诃子对照药材1g,加无水乙醇20ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液浓缩至2ml,作为对照药材 溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取 【鉴别】（3）项下的供试品溶 液2-5μl，对照品溶液和对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷 一乙酸乙酯-甲酸 （6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供 试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品2g，研细，加甲醇30ml，加热回流 1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残 渣加水40ml 使溶解，用正丁醇提取三次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2 次，每次 30ml，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取 甘草对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试 验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15： 1：1：2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在 105