大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定课件.ppt

组员：李能能 陈彬彬 胡湘琰 黄炎炎 一、任务及要求 掌握蒽醌苷元的提取方法——酸水解法 掌握PH梯度萃取法的原理和操作技术 掌握缓冲纸色谱的原理和基本操作技术 通过大黄酚、大黄素甲醚的分离实验，熟悉柱层析的操作技术 熟悉蒽醌类化合物的鉴定方法 二、实验原理 由于各羟基蒽醌结构上的不同所表现的酸性不同，用pH梯度萃取法分离他们；大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，利用其极性的差异，用柱色谱分离之。 A大黄酚（chrysophanol） R1=H R2= CH3 B大黄素（emodin） R1= OH R2= CH3 C大黄素甲醚（physcion） R1=OCH3 R2= CH3 D芦荟大黄素（aloe-emodin） R1=H R2=CH2OH E大黄酸（rhein） R1=H R2=COOH 三、实验仪器 四、工艺流程图 1、大黄 大黄粗粉120g 置1000ml 圆底烧瓶中，加入20%H2SO4,连接仪器，水浴70℃，加热1.5h 离心分离大黄粉末 水洗，再离心2遍 85℃干燥 3 PH梯度萃取分离 乙醚总提液 2.5%NaHCO3水溶液萃取3次，每次300ml 乙醚层 碱水层 2.5%Na2CO3水溶液萃取3次，每次300ml 碱水层 乙醚层 2.5%NaCO3水溶液萃取3次，每次300ml， 乙醚层 碱水层 滴加HCl酸化，静置沉淀，抽滤，PH=2-3 沉淀I，大黄酸 酸化，抽滤 沉淀Ⅱ 大黄素 酸化，抽滤 沉淀Ⅲ 芦荟大黄素 碱水层 乙醚层 2.5%NaOH萃取3次，每次300ml 酸化，抽滤 沉淀IIII 大黄素 甲醚，大黄酚 所有沉淀85℃干燥 五、实验注意事项 六、遇到的问题及总结