LC采购验收%20与%20维护()讲义.pptVIP

LC液相色谱仪的采购验收与维护 一、主要技术参数 ■ 并联泵和串联泵并联泵：二元泵串联泵：四元泵 ■ 梯度混合方式(由泵决定) ■二元泵和四元泵的区别二元有两个泵，泵后混合，气体的溶解度随压力的增大而增大，所以二元高压混合不会产生气泡。四元只一个泵（另外一个是辅泵），是泵前混合，在常压下进行的，两种液体混合时，会降低气体在混合溶液中的溶解度，通常会有气泡产生，所以四元低压梯度系统一定要配在线真空脱气机。 ■二元泵和四元泵的配置二元高压梯度：配置：双泵+在线混合器工作方式：双泵并联，可同时有两个流动相，按照预先设定的配比进入，再高压下进行混合，混合配比更准确，不易产生气泡，不用为了转换流动相而反复清洗，提高了工作效率。同时可以做梯度洗脱，当待测样品成分复杂，用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时，就需要用到梯度洗脱，在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比，将样品中前次无法分离的物质进行洗脱，在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性，避免遗漏重要物质的检测。四元低压梯度：配置：单泵+低压梯度阀＋在线脱气机+混合器工作方式：最多可同时有四个流动相进入流路，按照预先设定的配比进行混合，由于在常压下混合所以较易产生气泡，因此必须配备在线脱气机，可消除气泡影响。可以做梯度洗脱，在仪器上进行设定之后，在同一样品分析工程中，相隔一段时间后，按照用户设定的配比自行改变流动相配比，将样品中所有组分分离开来，有助于提高分析准确性。 ■二元泵和四元泵的梯度精度二元高压梯度流量控制精度更高，混合室在泵后，高压下混合效率也高很多、梯度组成精确；四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现，因为比例阀是在泵前的，并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了，所以是泵前、低压混合。一般地，对于常规分析来说，四元低压梯度也可以满足需要；如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高，或者需要在低流量下进行梯度分析，还是选择高压梯度好一些。 ■ 液相色谱泵 ■ 液相色谱泵 ■ 常用的几种脱气方式 ■ 泵的维护一、问题：主要表现为压力不正常 1.气泡 2.单向阀 3.堵塞 二、基本维护①防止任何固体微粒进入泵体，因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒，常用的方法是滤膜滤过。②流动相不应含有任何腐蚀性物质，含有缓冲液的流动相不应保留在泵内，尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内，由于蒸发或泄漏，甚至只是由于溶液的静置，就可能析出盐的微细晶体，这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。因此，必须泵入纯水将泵充分清洗后，再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂。③泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完，否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环，最终产生漏液。 ④输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力，否则会使高压密封环变形，产生漏液。 ⑤流动相应该先脱气，以免在泵内产生气泡，影响流量的稳定性，如果有大量气泡，泵就无法正常工作。 ■ 检测器 ■ 4种主要的检测器 ■与检测器有关的故障及其排除1）流动池内有气泡 如果有气泡连续不断地通过流动池，将使噪音增大，如果气泡较大，则会在基线上出现许多线状“峰”，这是由于系统内有气泡，需要对流动相进行充分的除气，加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内，也可能使噪音增大，可采用突然增大流量的办法除去气泡（最好不连接色谱柱）；或者启动输液泵的同时，用手指紧压流动池出口，使池内增压，然后放开。可反复操作数次，但要注意不使压力增加太多，以免流动池破裂。 2）流动池被污染 无论参比池或样品池被污染，都可能产生噪音或基线漂移。可以使用适当溶剂清洗检测池要注意溶剂的互溶性；如果污染严重，就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或者取出池体进行清洗、更换窗口。 3）光源灯出现故障 紫外或荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰等异常峰，甚至使基线不有回零。这时需要更换光源灯。 4）倒峰 倒峰的出现可能是检测器的极性接反了，改正后即可变成正峰。用示差折光检测器时，如果组分的折光指数低于流动相的折光指数，也会出现倒峰，这就需要选择合适的流动相。如果流动相中含有紫外吸收的杂质，使用紫外检测器时，无吸收的组分就会产生倒峰，因此必须用高纯度的溶剂作流动相。在死时间附近的尖锐峰往往是由于进样时的压力变化，或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。 ■六通阀进样器 ■自动进样器 ■ 2种进样器的比较 ■ 柱温箱 二、安装验收 ■ 检测器基线噪声 9.检测器最小检测浓度的测定： 三、3Q认证 ■