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丹参饮口服液质量控制标准鉴定的研究 　　摘要：目的：探索丹参饮口服液的质量标准鉴定方法。方法：采用薄层色谱法鉴别丹参，紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法鉴别并测定丹参饮口服液中丹参素钠的含量。色谱条件：Inertsil ODS-SP C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），柱温40℃，流动相甲醇-1%冰乙酸（13∶87），二元梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，检测波长280 nm。结果：丹参饮口服液以及丹参药材在薄层色谱中可获得清晰的斑点。丹参素钠紫外-可见光谱的最大吸收峰在282 nm。丹参素钠在0.83 ～ 6.64 μg线性关系良好，r=0.999 5；加样回收率试验（n=6）测得平均回收率为97.22%，RSD为1.17%。结论：薄层色谱法鉴别丹参，紫外-可见光谱、HPLC测定丹参饮口服液中丹参素钠的含量，专属性强、重现性好，简便可靠。 　　关键词：丹参饮口服液；丹参素钠；薄层鉴别；紫外-可见光谱；高效液相色谱法 　　中图分类号：R286文献标识码：A 　　文章编号：1007-2349（2013）01-0061-03 　　丹参饮口服液，本品处方来源于《时方歌括》卷下，由丹参、砂仁、檀香3味药经提取、浓缩制成的口服液，具有活血祛瘀、行气止痛的功效[1]。临床上常用于气滞血瘀所致心胃诸痛等症。2009年四川省药品食品监督管理局制定的《四川省医疗机构制剂研究技术要求》中古代经典名方目录（第一批）已将丹参饮收录其中，本文初步建立丹参饮口服液的质控项目，采用紫外-可见分光光度法，高效液相色谱法测定丹参饮口服液中丹参素钠含量以及对丹参的薄层鉴别进行研究[2]。 　　1仪器与试药 　　1.1仪器LC-20AT高效液相色谱仪（日本岛津）；ZF-Ⅰ型三用紫外分析仪（上海佑科仪表有限公司）；TU-1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；JA203H型电子天平（常州市幸运电子设备有限公司）；ZQ-1.2型脉动真空压力蒸汽灭菌器（武汉市江汉医疗制药设备有限公司）。 　　1.2试剂与试药丹参素纳对照品（批号110855-200809，供含量测定用，中国药品生物制品检定所）；丹参、檀香、砂仁药材（购自泸州百草堂中药饮片有限公司，经泸州医学院附属中医医院赵剑副主任中药师鉴定为唇形科植物丹参（Savia miltiorrhiza Bge.） 的干燥根和根茎，檀香科檀香（Santalum album L）树干的心材，姜科多年生草本阳春砂（Amomum villosum Lour）的干燥成熟果实，均符合《中国药典》2010年版一部该药材项下规定）；丹参饮口服液（泸州医学院附属中医医院，批号20120307规格20 mL/支）；甲醇为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。 　　2丹参的薄层鉴别 　　2.1溶液制备 　　2.1.1对照品溶液：取丹参素钠对照品，加甲醇制成每毫升含2 mg的溶液。 　　2.1.2对照药材溶液：取丹参药材l g加水煎煮，放冷至室温后过滤，滤液用稀盐酸调pH至2.0，用乙酸乙酯20 mL提取，提取液蒸干，残渣用l mL甲醇溶解。 　　2.1.3供试品溶液：取丹参饮口服液20 mL，超声处理30 min，用盐酸调解pH至2.0，过滤，滤液用乙酸乙酯提取2次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解。 　　2.1.4阴性样品溶液：按处方（除丹参药材外）与制法，制成阴性对照样品。其余处理同供试品溶液。 　　2.2展开剂的选择经过初步试验以及参考其他相关文献报道[3]，选择氯仿-丙酮-甲酸（10︰4︰2）作为展开剂。 　　2.3薄层色谱鉴别照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验[4]，吸取2.1四种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸（10︰4︰2）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品无干扰，结果见图1。 　　3紫外-可见光谱测定丹参素钠含量 　　3.1溶液制备 　　3.1.1对照品溶液的制备精密称取丹参素钠对照品0.0083 g，置25 mL棕色量瓶中，加入甲醇溶解并定容；准确吸取上述溶液2 mL，至25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液。 　　3.1.2供试品溶液的制备精密量取本品5 mL，蒸干，残渣加甲醇使溶解，至50 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过；准确吸取续滤液5 mL，至100 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液。 　　3.1.3阴性样品溶液按处方（除丹参药材外）与制